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主题：【求助】峰型不好怎么分析是仪器的原因还是柱子的原因啊

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weinidanxin

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发表于：2009/12/28 11:54:19 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

峰型不好怎么分析是仪器的原因还是柱子的原因啊

做三聚氰胺时的谱图，突然不好了

1）正常1PPM标准品谱图：

2）正常但漂移的1PPM标准品：

3）不好的1PPM标准品1：

4）不好的1PPM标准品2：

5）不好的图谱20091227－1：

6）不好的图谱20091227－2：

7）不好的图谱20091227－3：

附件中的内容zxhcnf已帮LZ整理贴出，以下是原附件：

峰形不好的色谱图.rar

附件：

峰形不好的色谱图.rar

该帖子作者被版主 月旭科技--小S加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励来极限色谱柱版求助

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2009/12/28 12:22:49 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

检查一下分析方法是不是用对了？

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changxin2000

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2009/12/28 12:24:12 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能检测方式错误

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雪妖

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2009/12/28 15:57:02 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是色谱柱，你多冲一下，也可能是标准品降解了，你重新配置标液，流动相也重新配置吧

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samanthalas

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2009/12/28 16:09:41 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感谢zxncnf帮忙帖图！这么多图，辛苦了！

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terryqwer

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2009/12/28 16:11:59 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是色谱柱的问题，你再清晰一下！！

小s点评：是“清洗”吗？

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zxhcnf

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2009/12/28 22:14:44 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我认为仪器上的可能性不大，有可能是水、乙腈或蛋白质累积造成的。

第一.您这几个谱图由好变化的时间间隔多久不太清楚，因为要考虑是否是污染引起的累积效应，如果知道变化的时间会比较好判断；

第二.这个问题可能跟您用的水、乙腈有关，请确认一下最近是否换过跟以前不同的水或乙腈品牌，之前我有一个做三聚氰胺的朋友用我们的柱子做样，发现在主峰后面总有一个比主峰更大的峰，后来查明是乙腈的原因；

第三.您做三聚氰胺的前处理方法是否是用国标方法，这没说明白，因为如果不是国标方法，有可能蛋白没有除干净，需要冲洗蛋白。蛋白累积到一定程度的时候是有可能造成这样的影响的，除蛋白的方法：乙腈：水：三氟乙酸＝50：50：0.1以1.0ml/min流速反向冲洗色谱柱45min，如果不是Welch公司的色谱柱，请不要反向冲洗。通常反向冲洗的效果会比较好，但正向冲洗也能起作用。

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samanthalas

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2009/12/29 10:18:45 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

呵呵！终于有专家给出全面的解答了，不知楼主还有信息需要补充么?您的问题是否得到解决？

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zxhcnf

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2009/12/30 1:15:42 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 samanthalas(samanthalas) 发表:
呵呵！终于有专家给出全面的解答了，不知楼主还有信息需要补充么?您的问题是否得到解决？

多谢小S版主的抬爱，在这里我要纠正一下。
我不认为自己是什么专家，液相是一个很深的东西，内容保罗万象，就算做了几十年的液相也还会有很多不了解的东西，需要不断的学习，不是什么人都可以随随便便挂上“专家”的名号，我也不例外，更何况在卧龙藏虎的仪器信息网上呢。我认为自己只是对Welch公司的产品了解多一点，做的样品多一点而已，没有别的，但是我愿意将我的经验跟大家一起分享，用我的真诚和热情尽我最大的努力来为朋友们分忧解难，如果能为大家提供一点有益的帮助，那将是我最大的欣慰。如未能如愿解决您的问题，也请您原谅，因为我的能力是有限的，谢谢啊呵呵。。。

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dickwang2008

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2009/12/30 13:06:48 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

除此之外应该还有色谱条件是否合适的原因吧。

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1234chen

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2009/12/30 15:14:32 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zxhcnf(zxhcnf) 发表:
原文由 samanthalas(samanthalas) 发表:
呵呵！终于有专家给出全面的解答了，不知楼主还有信息需要补充么?您的问题是否得到解决？

多谢小S版主的抬爱，在这里我要纠正一下。
我不认为自己是什么专家，液相是一个很深的东西，内容保罗万象，就算做了几十年的液相也还会有很多不了解的东西，需要不断的学习，不是什么人都可以随随便便挂上“专家”的名号，我也不例外，更何况在卧龙藏虎的仪器信息网上呢。我认为自己只是对Welch公司的产品了解多一点，做的样品多一点而已，没有别的，但是我愿意将我的经验跟大家一起分享，用我的真诚和热情尽我最大的努力来为朋友们分忧解难，如果能为大家提供一点有益的帮助，那将是我最大的欣慰。如未能如愿解决您的问题，也请您原谅，因为我的能力是有限的，谢谢啊呵呵。。。

zxhcnf一贯比较低调，值得赞赏。
漂移的原因可能有很多，流动相的偏差，温度、仪器、柱子。

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