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液相色谱（LC）
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主题：【求助】请问一下GPC图谱的问题

浏览0 回复13 电梯直达
jmeng123
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发表于：2009/12/31 16:43:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问一下，我用四氢呋喃溶解高分子样品做GPC,做出来的图谱如下面所示：那些右边的高高低低的峰是溶剂产生的么？还是有可能是高分子当中含有一些低分子量的东西？有什么方法可以判断呀？
纵坐标是等效于什么呢？是不是可以理解为某一个分子量对应的浓度呢？

谢谢大家了~~
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2009/12/31 17:11:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用四氢呋喃溶解高分子样品做GPC,做出来的图谱如下面所示：那些右边的高高低低的峰是溶剂产生的么？还是有可能是高分子当中含有一些低分子量的东西？有什么方法可以判断呀？
纵坐标是等效于什么呢？是不是可以理解为某一个分子量对应的浓度呢？

右边的高高低低的峰不容易判断的，溶剂峰和低分子量物质都有可能。GPC一般用来制备或者净化用，好像不能准确定性和定量，因为其分辨率，灵敏度都不够。想要判断那些峰到底是什么，你可以按照保留时间，把那些物质收集浓缩，然后放到LC-MSMS上进行确认，扫描其分子量，先判断是不是溶剂，如果不是，再去判断是哪种低分子量的物质。
纵坐标，一般都是吸光值，GPC其实就是粗糙一点的液相色谱。在某种程度上，纵坐标可以理解为某一个分子量对应的浓度，但是看你怎么应用了。因为这里的一个峰很可能不是一种物质，有可能是几种，或者更多种物质形成的一个峰形状的大包，因为GPC分辨率等达不到，分离不开。
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有水有渝
xky0230699
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2009/12/31 19:31:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是溶剂做一个空白溶剂就知道了，峰高与浓度有一定关系，ＧＰＣ主要用于分子量分布检测。保留时间与分子量大小有关。
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天字一号猪
lifen4607
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2009/12/31 20:25:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是一些小分子物质吧！GPC大分子物质先出峰，小分子物质后出峰
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柏坡
hgycook
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2009/12/31 20:33:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该进标样了吧？线性范围很宽吗？从线性上就能分辨出分子量大小的流程，后面的峰可能是溶剂造成的，进针空白就知道了。
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jmeng123
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2010/1/4 9:44:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为我们暂时没有GPC，是委托别人做的，所以也不太清楚他们有没有进标样啊。不过他们给了校正曲线，这是进标样得到的么？校正曲线如下图所示： 线性范围算是宽的么？
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tigertooth
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2010/1/5 11:21:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最右边的那个峰叫溶剂峰，但不一定都是溶剂造成的，它是由你进的那一针样品中最小分子量的东西造成的；既有溶剂的也有样品的。
确定它的最好方法我认为是用废液管流出的干净流动相配制你的样品进样，也就是像你进样前，平衡柱子流出的THF。但你的样品要非常好溶解，基本上可以滴进THF后就能溶解进样，因为THF很容易吸水、产生过氧化物。进样后，产生的溶剂峰基本上就是你的样品中小分子的部分产生的了。
THF体系一般用的是聚苯乙烯（PS)标样。至于线性宽与窄你要问做实验的人，但应该不是很宽。因为你的样品起峰为16min左右，而标准曲线的最大的分子量保留时间也为16分钟左右。
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jmeng123
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2010/1/5 15:05:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我看右边有好几个峰，有正峰，也有负峰，他们有可能都是溶剂引起的么？
关键是我的样品在THF里面不是很好溶解啊，还得加热一会儿才溶。。。THF吸水的话还有可能引起我的样品降解。。。其实在氯仿里面溶解比较好，但是很少有用氯仿的GPC啊。

样品起峰为16min左右，而标准曲线的最大的分子量保留时间也为16分钟左右--这样是不是有可能一些很大分子量的成分在图谱上没有区分开呢？
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zhz1285
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2010/1/5 15:27:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先纠正二楼的一点，就是GPC的检测器问题，GPC用的是RID，是指示差折光检测器。纵坐标不是吸光值，是样品的折光率与溶剂折光率的差，然后经信号转换系统与数据处理系统显示在谱图上，与UV有根本的不同！
    其次，楼主的谱图最后面的峰应该是溶剂峰，如果有其它溶剂，峰不会那么尖锐，会有较高的响应值!另外，GPC在进样是会进少量的空气，水，和二氧化碳，所以会显示倒峰，而且一般会连续有三个！楼主的谱图最后尖峰前面的很小的峰有可能是低分子量的物质或很少量的溶剂！
  最后，楼主给出的标准曲线的谱图是九个点，不过最初高分子量（数均分子量在六百万左右）的几个点不是很好，不知道楼主的样品分子量在多少：）！
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2010/1/5 15:32:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
唉，我的凝胶色谱版块啊，什么时候能再回来：）凝胶色谱根本与液相色谱是色谱里的两大分支！
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有水有渝
xky0230699
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2010/1/5 15:48:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相色谱版里就有“GPC & GFC”。
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