主题:【求助】同种物质在不同种溶剂中的保留时间不同?

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qf-pku
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同种物质在不同种溶剂中的保留时间不同吗?
比如:蒽的甲醇溶液与蒽的正己烷溶液,进HPLC检测,发现保留时间变化了?
先谢谢大家了~~
推荐答案:贝壳里的海回复于2010/01/03
没做过这种物质的分析,但是很多物质在不同溶剂中的保留时间,响应以及峰形都会发生变化,这可能给物质在不同溶剂中的溶解性,以及该物质在溶剂和流动相间的分配有关。比如,我们做沙星类物质的时候,溶剂用甲醇和乙腈差别很大,保留时间会有一点不一致,甲醇里峰形比乙腈里好,但响应要差些。保留时间偏一般也不会偏得很厉害。在GC-MS上分析农药残留的时候,溶剂标准品和样品加标跑出来的峰保留时间也经常有不一致的时候。另外,提醒一下楼主,不知道你的流动相是什么,要注意所选溶剂与流动向要互溶,看你既用甲醇,又用正己烷有点担心哦。
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贝壳里的海
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没做过这种物质的分析,但是很多物质在不同溶剂中的保留时间,响应以及峰形都会发生变化,这可能给物质在不同溶剂中的溶解性,以及该物质在溶剂和流动相间的分配有关。比如,我们做沙星类物质的时候,溶剂用甲醇和乙腈差别很大,保留时间会有一点不一致,甲醇里峰形比乙腈里好,但响应要差些。保留时间偏一般也不会偏得很厉害。在GC-MS上分析农药残留的时候,溶剂标准品和样品加标跑出来的峰保留时间也经常有不一致的时候。另外,提醒一下楼主,不知道你的流动相是什么,要注意所选溶剂与流动向要互溶,看你既用甲醇,又用正己烷有点担心哦。
老多_小多
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wlly_0816
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不会太大,应该跟流动相有关,流动想不同,洗脱时间不一样
qf-pku
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原文由 泪珠里的海(oucwzf) 发表:
没做过这种物质的分析,但是很多物质在不同溶剂中的保留时间,响应以及峰形都会发生变化,这可能给物质在不同溶剂中的溶解性,以及该物质在溶剂和流动相间的分配有关。比如,我们做沙星类物质的时候,溶剂用甲醇和乙腈差别很大,保留时间会有一点不一致,甲醇里峰形比乙腈里好,但响应要差些。保留时间偏一般也不会偏得很厉害。在GC-MS上分析农药残留的时候,溶剂标准品和样品加标跑出来的峰保留时间也经常有不一致的时候。另外,提醒一下楼主,不知道你的流动相是什么,要注意所选溶剂与流动向要互溶,看你既用甲醇,又用正己烷有点担心哦。


谢谢你的耐心解答

流动相是甲醇:水(90:10)
甲醇只能部分溶于正己烷中,关于流动相与溶剂要互溶是为什呢么?
主要是我们不想浓缩再用甲醇定容,就直接拿正己烷萃取液进的液相,所以有这个问题:
做标线的时候使用蒽的甲醇溶液,保留时间是10.7min
而做样品的时候,进的蒽的正己烷萃取液,最大峰的保留时间却变成了9.9min,而且10.9min有个很小的峰。
所以我就不知道怎么回事了
有水有渝
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保留时间不一样是溶剂引起的,还是浓缩后用甲醇溶解,过滤,再进样。
hrcren
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不知道你的样品浓度是多大,做标线时的样品浓度是多大?
我看你的另外一个帖子里面说,20uL和2uL的量你都进过,而且出峰面积还不小,看来样品浓度不小嘛,不可以将你的正己烷萃取液先用甲醇稀释定容后再进样吗,这样既可以不要浓缩又可以减少溶剂效应
mayizi
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一句话:溶剂跟流动相不互溶,那是一个失败的条件!就算不影响保留时间,你的色谱柱也是寿命不长啊...
pandora98
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流动相应该和稀释剂是互溶的,不互溶方法就有问题。
换不同的稀释剂可能会有保留时间的差异,但不会很大
pheui
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原文由 mayizi(mayizi) 发表:
一句话:溶剂跟流动相不互溶,那是一个失败的条件!就算不影响保留时间,你的色谱柱也是寿命不长啊...


对的,溶剂和流动相一定要互溶
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