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主题：【求助】保留时间的问题

浏览0 回复14 电梯直达
qf-pku
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发表于：2010/01/03 00:30:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
问题是这样的：
用紫外检测HPLC检测蒽的含量（流动相为甲醇和水）
如果用蒽的甲醇溶液测得最大峰的保留时间为10.7min，而用蒽的正己烷溶液测时最大峰为9.9min，10.9min处却为一个小峰，这是怎么回事？
难倒是正己烷与蒽没分开？
大家帮我分析一下这是怎么回事~~谢谢大家了
推荐答案：有水有渝回复于2010/01/03
检测波长为多少，用的是什么色谱柱，用纯有机相做溶剂，可能存在溶剂效应。
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有水有渝
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2010/1/3 8:06:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测波长为多少，用的是什么色谱柱，用纯有机相做溶剂，可能存在溶剂效应。
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2010/1/3 9:49:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xky0230699(xky0230699) 发表:
检测波长为多少，用的是什么色谱柱，用纯有机相做溶剂，可能存在溶剂效应。


检测波长是254nm
柱子是PAH专用柱，具体材料不清楚
流动相是90：10（甲醇：水）
明显最大峰不就是所测物质吗？那我可以认为正己烷中9.9min这个峰就是蒽？可是为什么会在10.9min有一个小峰？
如果存在溶剂效应怎么克服呢？在做标准曲线的时候需要用蒽的正己烷做吗？
不好意思一下问了这么多，这个问题真的困扰我了好几天，谢谢~~
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安平
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2010/1/3 9:54:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂应该尽量使用流动相，或者比流动相弱。
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2010/1/3 9:56:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
溶剂应该尽量使用流动相，或者比流动相弱。


不知道正己烷和甲醇哪个更强？
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安平
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2010/1/3 10:00:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水是比较弱的流动相，正己烷是比较强的流动相。
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2010/1/3 10:07:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
水是比较弱的流动相，正己烷是比较强的流动相。


这里的强弱是指对蒽的溶解力吗？
那如果正己烷>甲醇+水（流动相），而正己烷的出峰时间比蒽早，是不是就会出现我这个现象？
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有水有渝
xky0230699
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2010/1/3 10:46:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qf-pku(qf-pku) 发表:
原文由 安平(byron1111) 发表:
水是比较弱的流动相，正己烷是比较强的流动相。


这里的强弱是指对蒽的溶解力吗？
那如果正己烷>甲醇+水（流动相），而正己烷的出峰时间比蒽早，是不是就会出现我这个现象？

我觉得可以直接用甲醇溶解样品，你测的是含量吗？有没有对照品，还是用归一法粗略看一下纯度？用较高浓度有机相做溶剂最好用内标法，因为有机溶剂易挥发且受环境温度的影响。
以下都是可以参考的帖子：
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091027/2177039/index.shtml
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091217/2276370/
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091106/2196339/
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柏坡
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2010/1/3 12:38:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Water（水）    极性  10.2
Methanol(甲醇)           6.6
Hexane(己烷)         0.06
Cyclohexane(环己烷)    0.1
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贝壳里的海
oucwzf
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2010/1/3 15:05:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂最好选择用流动相，另外有点担心正己烷与流动相关于互溶是不是存在问题。
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老多_小多
emoc98311
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2010/1/3 17:48:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小峰也许是试剂带来的杂质
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