原文由 liulinger(liulinger) 发表:
各位大虾,小女子在做土壤中邻苯二甲酸酯,可是回收率总是太低,已经到了绝望的地步,,急需大家的指点。具体过程是这样的:用正交设计做的超声提取因素的优化,提取时间有5,10,15min,次数有1,2,3次,溶剂用的是二氯甲烷,体积有20,25,30mL(土壤10g),加标样品在加二氯甲烷之前加混合标液,近干,然后加二氯甲烷,超声,然后过滤,旋转蒸发,温度30℃,旋转速度很慢,液体滴的速度也是一滴一滴的,浓缩到5mL左右再氮吹,至2mL以下,加内标定容。另外做的二氯甲烷加标实验,结果DMP、DBP、DEHP、DOP的回收率只有60-75%,实在不知道是哪个步骤的损失大了。请大家不吝指教,万分感谢!