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ICP光谱

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主题：【讨论】影响ICP测量重复性的主要因素有哪些？

浏览0 回复33 电梯直达

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mozuan

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2010/1/11 16:50:58 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wen163(wen163) 发表:
在做金属分析前，最好做一坐波长校正，这样可以减少飘移。

我们都是做完样品后，在软件里有一个波长，背景和半峰宽的校正，之后再重新计算结果

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minuoweijing

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2010/1/11 16:54:25 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

蠕动泵稳定性，ICP火焰稳定性，雾化效率稳定性
氩气的纯度和气速影响的参数比较多，实验室温湿度也有影响的。
等离子体观测窗的干燥与清洁。

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popo

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2010/1/12 20:53:59 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

所有的都是新的，确保没问题，那么就可以考虑你等离子的稳定性了

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xj4501

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2010/1/13 14:31:11 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们的重复性也不好，那么多条件要控制那不是难度好大啊！

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yitaihop

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2010/1/13 16:10:25 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

Make sure the sample part is fully cleaned between each stainless steel run. Because too high Cr and Ni content would cause memory effect as follow.

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mozuan

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2010/1/13 16:11:18 27楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天把不锈钢和低合金钢曲线重新做了一遍，今天18.55的铬打成18.84，镍9.55做成9.45，也还算可以吧，过几天看看不重扫曲线怎么样，今天发现开机稳定时间短的话光室温度不一样，上次20.16，这次20.40，以前没太注意过，我们的设备一般用时开，不用时关的。

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西北狼

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2010/1/13 20:59:56 28楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 mozuan(mozuan) 发表:

我们用的是斯派克CIROS 的ICP，最近做不锈钢样品时，曲线漂得厉害，今天做完曲线测完样品，第二天在测样品，18.55的铬能达到23点几，只得重扫曲线，最近一直不稳；设备刚用两年，刚进来时不是这样的，一般用两个月也不会漂这样，请大家给分析一下，做低合金钢还没什么问题

如果从分析的角度来讲的话应该是每次都要做标准曲线的,这是最起码的.

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鸵鸵在线

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ID：beixi2854

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2010/1/13 21:33:43 29楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 mozuan(mozuan) 发表:
今天把不锈钢和低合金钢曲线重新做了一遍，今天18.55的铬打成18.84，镍9.55做成9.45，也还算可以吧，过几天看看不重扫曲线怎么样，今天发现开机稳定时间短的话光室温度不一样，上次20.16，这次20.40，以前没太注意过，我们的设备一般用时开，不用时关的。

我们也做不锈钢样品，也出现了同样的问题，１０％以上的铬用仪器做出来差别很大，而且也不稳定。所以铬含量在１０％以上的我们都采用了湿法分析。而且我们还发现如果不锈钢标样中的碳含量很高的话，对结果也有一定的影响。比如我们做１Cr9Mo1VNbN这个牌号的样品，硫磷酸发烟破坏碳化物后做的结果还可以，比正常做大概会高０５％左右！而且钼的结果发烟和不发烟也有很大影响。不过很担心就是用硫磷酸时间长了会对机器产生什么影响。正在试验中。

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鸵鸵在线

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2010/1/13 21:36:53 30楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还有一个问题就是每次测样子之前最好都做一下全谱扫描进行下波长校准，最好每天重做曲线，而且标钢也不能放太久。太久了强度值明显变化。

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mozuan

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2010/1/14 7:58:50 31楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 鸵鸵在线(beixi2854) 发表:
原文由 mozuan(mozuan) 发表:
今天把不锈钢和低合金钢曲线重新做了一遍，今天18.55的铬打成18.84，镍9.55做成9.45，也还算可以吧，过几天看看不重扫曲线怎么样，今天发现开机稳定时间短的话光室温度不一样，上次20.16，这次20.40，以前没太注意过，我们的设备一般用时开，不用时关的。

我们也做不锈钢样品，也出现了同样的问题，１０％以上的铬用仪器做出来差别很大，而且也不稳定。所以铬含量在１０％以上的我们都采用了湿法分析。而且我们还发现如果不锈钢标样中的碳含量很高的话，对结果也有一定的影响。比如我们做１Cr9Mo1VNbN这个牌号的样品，硫磷酸发烟破坏碳化物后做的结果还可以，比正常做大概会高０５％左右！而且钼的结果发烟和不发烟也有很大影响。不过很担心就是用硫磷酸时间长了会对机器产生什么影响。正在试验中。

高碳铬的不锈钢我一般溶不好的话用硫磷冒烟湿法测铬，其余元素还是用盐酸硝酸混合酸溶，过滤用ICP做

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