对于未知物相的标定,我知道大致有三种方法。一个就是查询astm卡片。第二个就是,利用已知的一些参数(甚至是假设的)来自己计算一个数据表,通过这个数据表可以查询相应的hkl以及d值的对应关系。第三种就是利用双倾台在不同旋转角度下拍摄3张以上的衍射照片。
大致的方法我知道些,但是具体的操作我还是不太明白。比如,我们现在做的是一个全新的物相,当然不可能在astm卡里面查到了,所以第一种方法不行。由于我们生长的晶体尺寸的限度,同步辐射也只能给出几个猜测的晶格常数的结果。我想是否可以利用这些结果自己制作一个数据表。以便验证同步辐射的结果。至于这个数据表怎么进行计算呢?~ 就是利用正空间a,b,c和beta(单斜)求出倒空间的a`,b`,c`和beta`么
然后,再带入几个hlk的值么?,但是我发现在astm卡里001,和002所对应的d值不是2倍的关系啊。这又是怎么回事呢!?
至于第3种方法。曾经看过郭可信在物理学报1982,7月。vol.31,No.7的一篇文章。每太看明白,
。但是感觉总体思想是首先得到一幅衍射图样,然后,保持一列衍射斑点不动,倾动样品,使得与其他列衍射斑点的距离发生变化,得到很多组衍射花样。这里面有很多问题啊,怎么保证有一列衍射斑点不动?只倾动一个方向,那能找到正带轴么?还有样品台倾动的方向怎么能保证和这列衍射斑点垂直呢,难道要调整磁转角?
刚接触电子显微镜几个月,也就是基本操作。但是一直对衍射标定很迷惑。多谢大家不吝赐教~。。。