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透射电镜（TEM）
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主题：【讨论】未知晶体结构分析-TEM衍射分析

浏览0 回复3 电梯直达
yummyaa
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发表于：2012/06/20 06:18:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位，
化学系合成了新晶体，并对晶体作了xrd分析。请我组作了电镜对照分析。分析衍射图得到，只是小女初学电镜，对手中的衍射图有困惑，诚请各位多多赐教！现将衍射图贴出。
合成晶体是Eu,Mn,Cd,Sb由四种元素构成的合金。XRD的分析数据：猜测是Orthorombic： a= 4.79Å, b= 12.92Å, c= 45.58Å
衍射分析我们按照XRD的Orthorombic作分析，计算的晶格常数和xrd结果少有出入。a= 8.06Å b= 15.98 Å c= 18.74Å

2张衍射图：
第一张图D1，我们推测是，《001》《100》两个轴向衍射图重叠后的结果，那么由此重叠的衍射图推测晶体存在长周期结构。或者order的固溶体结构？此结论有待各位赐教。
另，请看图D2：得到另外一张存有superlattice的衍射。但卫星点和衍射主点不在同一条直线上。具体原因我无法解释。也请各位赐教！不胜感谢。
说明：此次衍射不多，提供的信息有限。但对已有的这几张衍射，我有以上疑惑，提交出来。希望和大家讨论，诚请各位多多赐教！

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洪星二锅头
coime
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2012/6/21 8:42:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么不提供XRD的数据呢以及每张衍射谱的R值呢

你计算的晶格常数和XRD的数据可不是稍有出入，而是相差很大

第一幅，你说<001>与<100>两个轴重合，这是什么意思，是在两相晶界上获得的衍射谱吗，如果要是是长周期，这是很有可能的

第二幅，有可能是是高价劳尔带，也有可能是二次衍射或超点阵等原因造成的，论坛也有不少的这种谱的讨论，我曾经非常的主观的把它当成二次衍射，分析比较麻烦，所以建立lz先确定晶体的结构，再进行衍射谱的详细的分析，lz可以看看刘文西的材料结构电子显微分析，里面的高阶劳尔斑一章中有介绍，另外可以再论坛搜一下

比如这个贴讨论的就是这种衍射谱，供参考，当然不同的样品需要不同的分析
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120519/4041801/

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perpetualcat68
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2012/6/21 21:01:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是做个CBED 吧。 也不是太麻烦， 能得到很多信息。
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xuaiqun
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2012/6/26 20:04:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一张图是标准的单晶花样,可惜没标尺.第二张图就比较难说了,可能是没转到位,也可能是样品是所谓的调制结构,有时叫什么无公度相.一般来说,要想根据电子衍射花样来推测结构,至少需要两到三张相关联的衍射花样,每张花样的双倾台读数也要尽量准.
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