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主题：【求助】中药洗剂的有机氯的农药检测

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davidsure
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发表于：2010/01/06 11:51:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们现在要做一个中药洗剂的有机氯的农药检测（包括六氯苯、六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、七氯苯、五氯苯胺、五氯苯基甲基硫化物、艾氏剂、氧氯丹、环氧七氯、反氯丹、顺氯丹、狄氏剂、异狄氏剂），想请教一下，大家都用什么方法。
能否和我分享一下？
我们现在采用正已烷萃取，但是由于样品中含有发泡剂（具体是什么发泡剂不清楚），有机相层出现了严重的发泡现像，经长时间静置，泡沫不消失。经离心后，分取的正已烷放置一会后会变混浊，显啫哩状。
谢谢了，急用。
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2010/1/6 12:00:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道正己烷的萃取液经过饱和食盐水洗过是不是泡沫的问题能减弱或解决。
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hujiangtao
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2010/1/6 13:52:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是发生了乳化
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davidsure
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2010/1/6 14:47:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
不知道正己烷的萃取液经过饱和食盐水洗过是不是泡沫的问题能减弱或解决。

刚才去试验了一下，发现不行，跟没用饱和食盐水洗涤差不多。
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davidsure
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2010/1/6 14:50:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
应该是发生了乳化

现在就不明白是单纯的乳化现实还是由于正已烷溶解了其它的助溶剂之类的辅料而引起这样的现象的。
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雾非雾
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2010/1/7 15:14:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 davidsure(davidsure) 发表:
现在就不明白是单纯的乳化现实还是由于正已烷溶解了其它的助溶剂之类的辅料而引起这样的现象的。



个人理解应该是正己烷中溶解了洗剂中润肤素之类（脂肪酸甘油酯类）引起的。
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superliufang
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2010/1/9 12:44:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用离心机离心下，我做实验也经常出现这种现象，有时等几个小时，泡沫也不消失，后来用离心机离心，效果还不错
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雾非雾
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2010/1/9 15:53:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 superliufang(superliufang) 发表:
你用离心机离心下，我做实验也经常出现这种现象，有时等几个小时，泡沫也不消失，后来用离心机离心，效果还不错


是的，泡沫在离心作用下是能被很好分开的，建议用高速离心机效果更好。
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davidsure
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2010/1/9 22:31:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 superliufang(superliufang) 发表:
你用离心机离心下，我做实验也经常出现这种现象，有时等几个小时，泡沫也不消失，后来用离心机离心，效果还不错


是的，泡沫在离心作用下是能被很好分开的，建议用高速离心机效果更好。


我们有尝试过离心，分出上清液（正已烷）后，放了一段时间（大概1个小时），正已烷就慢慢地变混浊，并出现凝固的现象，郁闷啊~
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雾非雾
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2010/1/9 22:40:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 davidsure(davidsure) 发表:
我们有尝试过离心，分出上清液（正已烷）后，放了一段时间（大概1个小时），正已烷就慢慢地变混浊，并出现凝固的现象，郁闷啊~


按说做农残检测，提取后的下一步应该是无水硫酸钠除水，除完水，然后浓缩，然后是过SPE柱净化，不知道您为什么要放上一两个小时不做呢？
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tmlh
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2010/1/9 22:40:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以试试用乙腈提取
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