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主题：【讨论】大家看看这个DSC曲线有问题吗？

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发表于：2010/01/06 11:37:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品： 13.03mg金属铟（已预熔一次） ；升温速率： 10C/min；

氮气环境，测试时样品坩埚未加盖。



大家看看这曲线有什么问题？

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2010/1/6 13:08:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰积分面积29.36，好像高了点，应该是28.42左右。
起始点156.655，蛮准的。
怎么会有两个峰值温度？
终止温度154.475，怎么低于起始温度？
还有每分钟10度条件下，峰温好像也偏高，是不是样品用多了？我们用10mg以下的，峰温一般157多些。
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2010/1/6 13:42:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm(tutm) 发表:
峰积分面积29.36，好像高了点，应该是28.42左右。
起始点156.655，蛮准的。
怎么会有两个峰值温度？
终止温度154.475，怎么低于起始温度？
还有每分钟10度条件下，峰温好像也偏高，是不是样品用多了？我们用10mg以下的，峰温一般157多些。



峰面积是偏大了。
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两个峰值温度分别是参比端和样品端温度。这个帖子里有版友提到这个问题。

    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100106/2320744/
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终止点温度应该是160.286C。但如果同时求Ts峰值温度，终止点就成154.475C了，搞不清软件出了什么毛病。
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如你所讲的“峰值温度偏高了”，我也觉得这曲线形状不对。一般熔融曲线都是前面陡峭后面缓慢恢复并有拖尾的，但这条曲线峰的后半部分比前面变化还要快。很奇怪啊。
似乎也不是因为样品量太大引起的，如下图，样品量6.570mg铟的二次熔融曲线，仪器都是DSC 204F1，实验条件也一样。
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2010/1/6 15:58:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是用了修正，数学处理？
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2010/1/6 16:19:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品量用多了 见校核标准要求
上面有质量规定的
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2010/1/6 17:05:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
是不是用了修正，数学处理？


没有做任何修正和处理。
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2010/1/6 20:52:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好先将铟压成薄片，然后加盖（将盖子反过来）压紧了测一次
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2010/1/6 23:33:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有你是否选择的是显示样品温度（一般显示的是参比温度），具体如何选择记不清了
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2010/1/7 9:21:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm(tutm) 发表:
最好先将铟压成薄片，然后加盖（将盖子反过来）压紧了测一次


可能不是这个原因。 用的是PE带圆片的固体坩埚，压得很紧了。而且预熔过，样品和锅底应该贴得很紧密。


原文由 tutm(tutm) 发表:
还有你是否选择的是显示样品温度（一般显示的是参比温度），具体如何选择记不清了



查了一下原文件的程序设置，实验时选择了STC，分析时曲线横坐标是参比端温度，难道是这个原因？似乎也不应该啊


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2010/1/7 11:17:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家再看看这条。
样品质量1.15mg，用Netzsch配送的坩埚（前面两个图形用的是国产仿PE的固体坩埚）， 其他实验条件一致。但曲线就正常多了。
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我觉得，样品质量太大会引起峰值温度偏高，但应该不会引起这么大的峰形变化。早先在Q20还有DSC 204上都有做过10mg左右样品量的（Netzsch随机配送的坩埚），峰形很正常的。难道是因为坩埚的原因？
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还有几个问题：

1、为什么正常的标准金属熔融曲线是前半部分陡峭后面缓慢且有拖尾的？

2、如主楼图形的情况会给其他样品分析带来哪些干扰？
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2010/1/7 12:57:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称一下所用空坩埚的重量，看看是否差别大
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