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主题：【讨论】苯醚甲环唑的气相检测问题

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望花

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发表于：2012/12/04 23:57:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

之前查看文献，发现很多苯醚甲环唑都用气相就可以较好的出峰，选用了几种方法，做出来的结果却不理想，其中参照过一次NY/T 761的方法，拿标准品直接过柱净化的回收率还比较理想，所以判断是前处理有问题，会不会是旋蒸的时候标样分解了？我用的50度，或者前处理过程中标样损失？

不知大家是如果避免前处理过程中标准样的损失？

方法如下：

（1）提取：准确称取20.0g试样放入匀浆机中，加入乙腈40.0mL，高速匀浆2min后，用滤纸过滤，滤液收集到装有5～7g氯化钠（140℃烘烤4小时）的100mL具塞量筒中。收集滤液约15mL，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静置30min，使乙腈相和水相分层。

（2）净化：从100mL具塞量筒中吸取10.00mL上层溶液，放入10mL试管中，60℃下氮吹至近干。加入2.0mL正己烷，待净化。

将弗罗里硅土柱依次用5.0mL丙酮+正己烷（10+90）、5.0mL正己烷预淋洗，条件化，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液，用15mL刻度离心管接收洗脱液，用5.0mL丙酮+正己烷（10+90）冲洗烧杯后淋洗弗罗里硅土柱，并重复一次。将盛有淋洗液的离心管置于氮吹仪上，在50℃条件下，氮吹至小于1mL，用正己烷定容至1mL，在漩涡混匀器上混匀，移入2mL自动进样器样品瓶中，待测。

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2012/12/5 0:10:04 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

50度水浴旋蒸是有点高了，多残留一齐分析法要求不要高于40度。

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雾非雾

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2012/12/5 0:20:13 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感觉您用的这个方法还是比较老的方法，和您这个比较类似的QuEChERS方法，应该比您这个容易做得好。

以用一齐法做的经验提点参考意见。
（1）提取：准确称取20.0g试样放入匀浆机中，加入乙腈40.0mL，高速匀浆2min后，用滤纸过滤，滤液收集到装有5～7g氯化钠（140℃烘烤4小时）的100mL具塞量筒中。收集滤液约15mL，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静置30min，使乙腈相和水相分层。
滤纸过滤，如果不抽滤的话，在样品里还是含有比较多溶液的（您加入40ml乙腈最终只收到15ml溶液，如果是加标回收，损失还是很巨大的），建议您试试离心分离的效果。

（2）净化：从100mL具塞量筒中吸取10.00mL上层溶液，放入10mL试管中，60℃下氮吹至近干。加入2.0mL正己烷，待净化。

将弗罗里硅土柱依次用5.0mL丙酮+正己烷（10+90）、5.0mL正己烷预淋洗，条件化，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液，用15mL刻度离心管接收洗脱液，用5.0mL丙酮+正己烷（10+90）冲洗烧杯后淋洗弗罗里硅土柱，并重复一次。将盛有淋洗液的离心管置于氮吹仪上，在50℃条件下，氮吹至小于1mL，用正己烷定容至1mL，在漩涡混匀器上混匀，移入2mL自动进样器样品瓶中，待测。

净化这一步可能不如用Carb/NH2的效果好。

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2012/12/5 10:47:40 Last edit by mcds