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主题：【求助】气相色谱峰，很多毛刺

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cxshui
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发表于：2012/12/04 23:23:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
热电的GC-MS测农残，用的是热电的农残专用柱，中等极性

最近一段出现这样的问题：走纯溶剂标液时，目标物峰形很差，很多毛刺；但是用基质配标，就没有这种情况，峰形很好

为什么呢？ 有没有人碰到过跟我一样的问题啊？
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2012/12/5 7:34:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
配标液的溶剂是什么级别？
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cxshui
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2012/12/5 8:09:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
配标液的溶剂是什么级别？


标液是用甲苯配的，柱子是十月份换的新柱子，当时进纯溶剂标液，也都没有问题
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tang566
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2012/12/5 8:19:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那你用基质配标后，是用的什么试剂？
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cxshui
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2012/12/5 8:28:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
那你用基质配标后，是用的什么试剂？


基质配标也是用的甲苯，空白样品乙腈提取后，氮气吹干，然后用标液复溶

我现在怀疑是部分色谱柱涂层已经不均匀了，造成目标物在柱子内的分配保留行为变化，但是为什么基质配标就OK呢

像这种毛刺峰出现，一般都是什么原因阿？
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爆发吧，小宇宙
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2012/12/5 10:15:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cxshui(cxshui) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:
那你用基质配标后，是用的什么试剂？


基质配标也是用的甲苯，空白样品乙腈提取后，氮气吹干，然后用标液复溶

我现在怀疑是部分色谱柱涂层已经不均匀了，造成目标物在柱子内的分配保留行为变化，但是为什么基质配标就OK呢

像这种毛刺峰出现，一般都是什么原因阿？
色谱柱用了多久，应该没那么容易就不均匀吧。是不是什么颗粒进到柱子里去了？
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cxshui
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2012/12/5 11:24:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 爆发吧，小宇宙(yw0108) 发表:
原文由 cxshui(cxshui) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:
那你用基质配标后，是用的什么试剂？


基质配标也是用的甲苯，空白样品乙腈提取后，氮气吹干，然后用标液复溶

我现在怀疑是部分色谱柱涂层已经不均匀了，造成目标物在柱子内的分配保留行为变化，但是为什么基质配标就OK呢

像这种毛刺峰出现，一般都是什么原因阿？
色谱柱用了多久，应该没那么容易就不均匀吧。是不是什么颗粒进到柱子里去了？


用了不到两个月  应该没有颗粒啊 样品上机之前都过膜处理的
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千层峰
jxyan
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2012/12/5 12:16:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
打一针甲苯，看有没杂峰出来。
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2012/12/5 13:36:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
毛刺的质谱图一样吗？楼主检索下毛刺是什么物质。
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cxshui
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2012/12/6 11:00:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
毛刺的质谱图一样吗？楼主检索下毛刺是什么物质。


毛刺并不是杂质  只是我的目标物峰分叉严重

另外 像DB-35MS柱子的话 直接进花生油油样 可以吗

我这边 做农残的话 保留时间都不漂 但是一旦直接进油样样品，保留时间就回往后延迟
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cxshui
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2012/12/6 11:03:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
毛刺的质谱图一样吗？楼主检索下毛刺是什么物质。


毛刺并不是杂质 而是我的目标物分叉严重

另外 像DB-35MS柱子 直接进花生油油样 可以吗

我发现 只要一进油样 柱子的保留时间就往后延迟  而且色谱峰多毛刺、拖尾的问题就都来了
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