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主题：【第六届原创】【八大菜系香气比拼】GCMS分析沸腾鱼烹饪过程产生的香气

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x射线仪器发表于：2013/12/15 21:28:08 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为jimzhu原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

【八大菜系香气比拼】gcMS分析沸腾鱼烹饪过程产生的香气

前言

沸腾鱼其实就是水煮鱼片，属于新派川菜（也是重庆渝北风味）。这道菜做工考究，选新鲜生猛活鱼，又充分发挥辣椒御寒、益气养血功效，烹调出来的肉质一点也不会变韧，口感滑嫩，油而不腻。既去除了鱼的腥味，又保持了鱼的鲜嫩。当这道菜上桌的时候面上的红油仍热乎乎的在冒泡泡，好像鱼在里面游动，因此得名沸腾鱼。此菜又麻又辣又烫，真是“不摆了”（四川话，意思是好吃得没有语言了）。

沸腾鱼的主料为草鱼、黄豆芽；辅料为干辣椒、花椒、姜、蒜、葱、油、食盐、味精、干淀粉、料酒、豆瓣(或剁椒)、生蛋清、胡椒粉等。

本文采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法分析鉴定沸腾鱼烹饪过程产生的香气物质。利用Amdis质谱解卷积软件识别拆分共流出色谱峰，得到更纯净的质谱图，更利于质谱检索。并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。

1试验部分

1.1 仪器与装置

美国安捷伦6890N/5975C气相色谱-质谱联用仪，带有德国Gerstel的MPS2多功能自动

进样系统（可以进行全自动固相微萃取操作），德国Gerstel的CIS4大体积分流/不分流进样口，整合FID检测器，同时带德国Gerstel毛细管柱分流装置。

固相微萃取萃取头采用DVB/CAR/PDMS，65μm, 2cm(美国Supelco公司)。

1.2 样品和标样

样品：聘请川菜高级厨师现场按沸腾鱼的原料调料配菜烹饪。

香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司，少数为实验室内部精制标样。C6-C26正构烷混合标准物来自Merck。

1.3 gc/MS条件

1.3.1 色谱条件:

色谱柱：安捷伦HP-Innowax (60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱；

升温程序：40℃保持2 min，以5 ℃/min升至250℃，保持26 min；

载气（He, 纯度99.999%以上）流速1.8mL/min;

进样口温度250℃，分流进样，分流比1:1;

检测器：FID，氢气：30ml/min, 空气：350ml/min,尾吹：30ml/min N2, 温度：270℃。

1.3.2质谱条件:
电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度280℃；离子源温度230℃；四级

杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400。

1.4样品的提取处理及分析方法

采用现场取样提取。在厨师烹饪过程，把固相微萃取的萃取头放正在烧菜的锅的上方，从开始到烹饪完成一直进行提取，总共约6分钟左右。结束后立即回到实验室，在gcMS进样口解析。解析温度：250度，解析时间1min。萃取头：DVB/CAR/PDMS，65μm, 2cm。同时取样在实验室用全自动提取10分钟来补充部分现场未提取到的香气成分。

在分析样品前，和样品分析完全相同的条件下，用0.05%的C6-C26的正构烷标样注射到gcMS，获得正构烷的保留时间，用于计算保留指数。分析样品后，用软件计算样品各个组分的保留指数，并和标样的保留指数对比来，结合质谱来定性。事先也用同样方法测定标样的保留指数备用。

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2013/12/15 21:28:22 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2 结果与讨论
2.1 实验结果
用固相微萃取处理现场样品，简单方便，灵敏度高，有利于香气化合物的提取。但由于是现成烹饪过程提取，时间有限，所以比在实验室全自动提取烹饪完成后的完整菜(10min)的香气化合物略微少些。后者的积分总峰面积略大些。如果使用收集烹饪过程的香气，再进行富集热脱附分析的效果可能会更好，但收集难度可能比较大些，不易操作。
固相微萃取的萃取头在进样口自动经过解析后，进入GC进行分离。用一根毛细管通过分流器分流后分别进入MSD和FID。这样一次同时得到总离子色谱图TIC和FID色谱图两个结果，方便定性和定量。即用GC-MS的TIC定性，GC-FID定量。同时得到TIC和FID的色谱图（见图1,2）：

图1 沸腾鱼香气的总离子色谱图（TIC）

图2 沸腾鱼香气的GC-FID色谱图

2.2数据处理：

先用Amdis质谱数据解卷积处理质谱数据，减少本底干扰，对共流出峰拆分，提取出大峰下面的峰或隐藏在里面的色谱峰。同时用Amdis的MSL质谱数据库和工作站的PBM（L）质谱数据库检索，并结合保留指数来鉴定峰。所有保留指数均由标准样品测定。极少数没有保留指数的化合物，参照其它资料和以往的经验，在保证良好匹配度的情况下确认。用MS定性鉴定香气化合物，用GC-FID色谱图的面积归一化法来计算相对含量。

2.3沸腾鱼烹饪过程产生的香气成分

表沸腾鱼烹饪过程产生的香气成分表

手动提取	全自动提取
序号	Chemical Name香气化合物名称	现场5min,	实验室10min，
1	pentane 戊烷	0.010	0.010
2	trimethyl amine 三甲胺	0.010	0.024
3	methanethiol 甲硫醇	0.005
4	acetaldehyde 乙醛	0.092	0.005
5	heptane 庚烷	0.001
6	dimethyl sulfide 二甲基硫醇	0.019
7	triethyl amine 三乙胺	0.014
8	octane 辛烷	0.131	0.193
9	octene 4E 4E-辛烯	0.056
10	octene 2E 2E-辛烯	0.053
11	allyl mercaptane 丙烯基硫醇	0.084
12	2-methyl butanal 2-甲基丁醛	0.046
13	3-methyl butanal 异戊醛	0.058
14	ethanol 乙醇	5.663	10.478
15	2-ethyl furan 2-乙基呋喃	0.005	0.014
16	pentanal 正戊醛	0.217	0.253
17	pinene alpha 甲位蒎稀	0.768	0.655
18	thujene alpha 甲位侧柏烯	0.721	0.760
19	cycloheptatriene 环庚三烯	0.142	0.124
20	camphene 蒈烯	0.005	0.038
21	hexanal 己醛	0.693	0.732
22	undecane 碳十一烷	0.027
23	pinene beta 甲位蒎稀	0.335	0.281
24	allyl alcohol 烯丙醇	0.094	0.478
25	sabinene 桧烯	4.188	4.130
26	trans 2 pentenal 反式-2-戊烯醛	0.081
27	butanol 丁醇	0.005
28	fenchene 封烯	0.025
29	myrcene 月桂烯	4.146	5.275
30	phellandrene alpha 甲位水芹烯	0.258	0.005
31	terpinene alpha 甲位松油烯	0.859	1.139
32	2-heptanone 2-庚酮	0.027
33	heptanal 庚醛	0.152	0.144
34	limonene 柠稀	12.166	11.476
35	eucalyptol 桉叶素	3.180	3.163
36	phellandrene beta 乙位水芹烯	2.835	3.158
37	trans 2 hexenal 反式-2-己烯醛	0.107
38	2-pentyl furan 2-戊基呋喃	0.100	0.087
39	trans beta ocimene 反式-乙位罗勒烯	0.585	0.782
40	terpinene gamma 丙位松油烯	1.767	2.034
41	cis beta ocimene 顺式-乙位罗勒烯	0.426	0.556
42	styrol 苏合香烯	0.005
43	2 methyl pyrazine 2-甲基吡嗪	0.005
44	cymol p 对花伞烃	1.402	0.573
45	terpinolene 异松油烯	0.493	0.553
46	2-methyoxy ethyl acetate 乙酸2-甲氧基乙酯	0.058
47	octanal 辛醛	0.190	0.103
48	tridecane	0.005
49	acetol	0.218
50	trans 2 heptenal	1.307	1.388
51	6 methyl 5 hepten 2 one	0.005
52	ethyl lactate	0.029
53	hexanol	0.053
54	alloocimene	0.160	0.146
55	nonanal	0.944	0.540
56	pyronene beta	0.073
57	tetradecane	0.197	0.005
58	3-ethyl-2-formyl cyclopentene	0.047
59	thujone alpha	0.386	0.384
60	trans 2 octenal	0.340	0.285
61	thujone beta	0.439	0.236
62	1-octen-3-ol	0.365	0.261
63	heptanol	0.099	0.062
64	trans sabinene hydrate	0.513	0.466
65	linalool oxide	0.010
66	trans 2 trans 4 heptadienal	0.219
67	acetic acid	0.551	1.090
68	citronellal	0.126
69	diallyl disulfide	0.080
70	isooctanol	0.081	0.041
71	allyl 1E propenyl disulfide
72	trans 2 trans 4 heptadienal	0.679	0.605
73	decanal	0.155	0.060
74	benzaldehyde	0.220	0.081
75	linalool	38.439	32.211
76	octanol	0.121	0.096
77	linalyl acetate	0.326	0.335
78	trans 2 menthen 1 ol	0.147	0.168
79	3 menthen-7-al	0.085
80	elemene beta	0.102
81	caryophyllene beta	0.227	0.131
82	4 terpinenol	3.393	2.998
83	cis 2 p menthen 1 ol/1-terpineol	0.145	0.105
84	myrtenal	0.248	0.107
85	butyrolactone gamma	0.005
86	menthol	0.091	0.038
87	trans 2 decenal	0.375	0.344
88	phenyl acetaldehyde	0.005
89	furfuryl alcohol	0.056
90	cryptone	0.344	0.310
91	estragol	0.073	0.080
92	neral	0.057
93	terpineol alpha	1.118	0.948
94	alpha terpinyl acetate	0.005
95	terpineol gamma	0.002
96	borneol	0.005
97	M204 terpene	0.001	0.121
98	D piperitone	0.520	0.504
99	geranial	0.028	0.067
100	carvone L	0.005	0.046
101	trans piperitol	0.088	0.059
102	trans 2 undecenal	0.188	0.132
103	7 methyl 3 methylene 6 octenyl acetate	0.056
104	trans 2 trans 4 decadienal	0.586	0.401
105	cuminaldehyde	0.142	0.160
106	trans 2 trans 4 decadienal	1.120	1.295
107	phenyl ethyl acetate	0.055
108	anethole	0.883	1.130
109	nerol	0.005
110	p cymen 8 ol	0.005	0.041
111	caproic acid	0.340	0.070
112	benzyl alcohol	0.122
113	phenylethyl alcohol	0.074	0.065
114	2 acetyl pyrrol	0.072
115	phenol	0.020
116	anisaldehyde	0.054
117	cinnamic aldehyde	0.387	0.530
118	triacetin	0.125	0.096
119	cuminyl alcohol	0.036
120	ethyl cinnamate	0.115	0.005
121	eugenol	0.303	0.207
122	3,5 dihydroxy 6 methyl 2,3 DH 4 pyranone	0.073
SUM	98.345	97.710
total integration area	9.09E+07	2.95E+08

从上述结果来看，从沸腾鱼烹饪过程产生的香味里一共鉴定测定了约120个组分。其中有鱼香味有关的三甲胺，三乙胺等化合物。来自调料香料本身出现的成分，例如来自花椒的芳樟醇，并且量很大，约38%，来自料酒的乙醇，来自香料的许多萜烯化合物，柠檬醛，桂醛，茴脑，茴醛，丁香酚等，来自葱和蒜的硫化物; 油脂加热之后的香气成分，例如醛类，脂肪酸等。

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2013/12/15 21:51:29 Last edit by jimzhu