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主题：【求助】气相色谱图中，当标气中各组分出峰完毕后，紧接着后面出现一个怪峰，怎么回事啊？

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sunbiao8411
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发表于：2010/01/07 10:00:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相色谱图中，当标气中各组分出峰完毕后，紧接着后面出现一个怪峰，怎么回事啊？
我配的标气中含有：N2，CH4，C2H6，C3H8，C4H10，C5H12，各组分纯度均在99%以上。在检测过程中，我用的是TCD德检测器，可以顺利的检测到6个峰，但是随后基线上漂出现一个很大的怪峰，我怀疑是标气中个组分不纯，但是这个峰的面积比占到90%以上，要是杂质不可能那么多，我不知道是什么原因？急需帮助，请高人指点！
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独钓寒江雪
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2010/1/7 11:08:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能否详细描述一下分析条件和上传谱图看看
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sunbiao8411
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2010/1/7 20:34:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:
能否详细描述一下分析条件和上传谱图看看


柱箱采用程序升温，第一阶段30℃，保持3分钟：第二阶段升温速率20℃/min, 升到150℃，保持20分钟。采用的是30m长的毛细住，载气为氢气，大约在保留时间12min处将出现怪峰，并且重复性较好！目前已经排除并非测试样品内杂质的原因，是不是我的柱箱温度太高，把毛细住内的吸附物质分解了，我使用气相色谱时间不久，情况紧急，希望可以的你们的帮助，谢谢了！！
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ph611004
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2010/1/8 15:15:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你标气的底气是什么？如果是氮气那怪峰就是氮气了。一般载气要和标气的底气一致才对。
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chengjingbao
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2010/1/8 15:32:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunbiao8411(sunbiao8411) 发表:
气相色谱图中，当标气中各组分出峰完毕后，紧接着后面出现一个怪峰，怎么回事啊？
我配的标气中含有：N2，CH4，C2H6，C3H8，C4H10，C5H12，各组分纯度均在99%以上。在检测过程中，我用的是TCD德检测器，可以顺利的检测到6个峰，但是随后基线上漂出现一个很大的怪峰，我怀疑是标气中个组分不纯，但是这个峰的面积比占到90%以上，要是杂质不可能那么多，我不知道是什么原因？急需帮助，请高人指点！


三楼朋友讲得很有道理，底气峰的可能性也占九成！
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coffee8
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2010/1/8 16:29:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有个色谱图能直观一些吧！
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sunbiao8411
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2010/1/8 20:43:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ph611004(ph611004) 发表:
你标气的底气是什么？如果是氮气那怪峰就是氮气了。一般载气要和标气的底气一致才对。


你好，我配的标气中各组分的摩尔分数分别为：
氮气：23.69%
甲烷：21.19%
乙烷：16.12%
丙烷：28.69%
异丁烷：5.98%
异戊烷：4.32%
载气为氢气，我不明白你说的底气是什么啊？？
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sunbiao8411
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2010/1/8 20:53:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:
原文由 sunbiao8411(sunbiao8411) 发表:
气相色谱图中，当标气中各组分出峰完毕后，紧接着后面出现一个怪峰，怎么回事啊？
我配的标气中含有：N2，CH4，C2H6，C3H8，C4H10，C5H12，各组分纯度均在99%以上。在检测过程中，我用的是TCD德检测器，可以顺利的检测到6个峰，但是随后基线上漂出现一个很大的怪峰，我怀疑是标气中个组分不纯，但是这个峰的面积比占到90%以上，要是杂质不可能那么多，我不知道是什么原因？急需帮助，请高人指点！


三楼朋友讲得很有道理，底气峰的可能性也占九成！

谱图已上传！！
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sunbiao8411
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2010/1/8 20:56:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的谱图已上传，我所说的怪峰是指最后一个没有保留时间的那个峰！！不知道什么原因，请各位大侠多多指教！！要是谱图中还有什么问题，请多多指出！！
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chengjingbao
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2010/1/8 21:01:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunbiao8411(sunbiao8411) 发表:
原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:
原文由 sunbiao8411(sunbiao8411) 发表:
气相色谱图中，当标气中各组分出峰完毕后，紧接着后面出现一个怪峰，怎么回事啊？
我配的标气中含有：N2，CH4，C2H6，C3H8，C4H10，C5H12，各组分纯度均在99%以上。在检测过程中，我用的是TCD德检测器，可以顺利的检测到6个峰，但是随后基线上漂出现一个很大的怪峰，我怀疑是标气中个组分不纯，但是这个峰的面积比占到90%以上，要是杂质不可能那么多，我不知道是什么原因？急需帮助，请高人指点！


三楼朋友讲得很有道理，底气峰的可能性也占九成！

谱图已上传！！


可能采取的是阀进样，这像是阀复位的压力波动峰。
该帖子作者被版主 hzhhqt加 2积分， 2经验，加分理由：认可此观点
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ph611004
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2010/1/9 16:47:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标气瓶上一般都有个出厂的配比标识牌，除标明各种气体含量外，还会注明：余什么气，这种气就是底气。你也应该有当时要求气体厂配气的配方，再找来看一下。再不然就找气体厂问问底气到底是什么？
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