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主题：【求助】-塑料样品微波消解不完整，通常需要怎么处理？

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nokia121
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2009/2/2 10:20:35 35楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wxj2_7027 发表:
我现在也在学习有关微波消解的方法，各位大虾，我想请教一个问题请大家不要笑话，电子产品的消解应该属于塑料消解一类的吗？塑料样品的消解除了用HNO3和HCl外，还有其他试剂可以消解塑料吗？

电子产品也属于塑料，据说H2SO4, H2O2, HNO3都可以。这还与仪器有关。
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chemistryren
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2009/2/14 19:05:05 36楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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colin_928
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2009/2/19 11:18:35 37楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 XBYXBY 发表:
密闭微波消解，不加高氯酸。
可以用硝酸，好像可以加少许硫酸，双氧水。具体比例你问仪器公司。

硝酸加双氧水有时会产生白色的东西粘在管壁上很难清洗啊  所以我一般只加硝酸
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colin_928
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2009/2/19 11:19:12 38楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加点HF试试
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xfzou
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2009/2/20 10:58:50 39楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵!討論得很激列喲!KCLO4,TNT是微波行業禁用的。會出人命的。
塑料我這裡做得比較多，一般情況下：ABS，HIPS用硝酸+鹽酸或者硝酸+雙氧水都可以消解。如果塑料裡有Si系列的金屬離子填充料，肯定就要加一些HF酸啦，當然在消解完後要用硼酸去洛合掉，否則會損壞進樣系統的。
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zhangshuhan
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2009/3/5 11:25:19 41楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xfzou 发表:
呵呵!討論得很激列喲!KCLO4,TNT是微波行業禁用的。會出人命的。
塑料我這裡做得比較多，一般情況下：ABS，HIPS用硝酸+鹽酸或者硝酸+雙氧水都可以消解。如果塑料裡有Si系列的金屬離子填充料，肯定就要加一些HF酸啦，當然在消解完後要用硼酸去洛合掉，否則會損壞進樣系統的。


在高压消解系统中，只要KCLO4在总溶液体积中占的比例不超过一定的比例，还有仪器配件能承受KCLO4反应的压力，应该是没什么问题的啊，在加KCLO4的样品最好不要升温太高，要不真的会爆炸，最好能监控到加KCLO4的样品，比如milestone仪器的主控。
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ap0309102cai
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2009/6/19 15:33:24 43楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cuckooban 发表:
有文献报道加入高氯酸，不知道各位大虾有什么经验可以传授一下。非常感谢！
如果消解后得到的是澄清透明溶液，则还需要过滤么？望请各位大虾指教！


密闭微波消解不能使用高氯酸!
如果塑料样品中含有硅成分的话,是需要要加HF的,不然无法消解!
如果消解后是澄清透明的溶液的话,无需过滤!
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baochai
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2009/6/19 15:41:34 44楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用硝酸、盐酸和双氧水就可以消解的很好。如果消解后是透明的澄清溶液就不需要再过滤了。
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2009/9/3 22:31:56 45楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天刚消解一批塑料,很杂,结束时是粥状,晕我,先学习大家的方法,明天去实施
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iceman198404
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2009/9/15 0:11:55 46楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用微波消解已经有三年，刚开始的时候用的CEM，现在用的都是MILESTONE
温控型的
经过几年的摸索，大部分消解过程是这样的
对于普通样品，包括塑胶
8ML 硝酸+2ML双氧水  最大功率1000W，程序：5MINS到160度，恒温5MINS，5MINS到210度，恒温30MINS  基本上都可以溶解的很好。试剂的选用中可以只加10ML 硝酸，双氧水可减少消解过程中产生的氮氧化物，从而减少开罐过程对人体的伤害，但是也有人提到过的加双氧水可导致爆罐，这种现象很少发生。
对于含硅等样品
8ML 硝酸+2ML HF    最大功率1000W ，程序跟上面一样，只是冷却，开罐，在过滤之前先加2.5g硼酸驱赶过量的HF，以保护读机的仪器。
由于现在的塑胶中有的成分含有有机物质及一些填充物质，可考虑10ML 硝酸+1到2ML的HF，程序一样。
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