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主题：【第二届原创大赛参赛作品】多环芳烃类有机物分析中的方法选择与质量控制

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古城剑客
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发表于：2010/01/10 21:49:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被dickwang2008设置为精华；
多环芳烃也叫多核芳烃，英文缩写：PAHs，此类物质由于其具有“三致性”，并且污染面广，来源多，一直是环境领域的重点关注对象。

    其分析方法，一般有高效液相色谱紫外及荧光法，气相色谱法及气质联用法等。在这些分析方法当中由于气相色谱FID对多数多环芳烃的响应不是特别大，应用者也很少，但其它两种方法应用均较多。

      利用高效液相色谱法可以轻松检测多环芳烃，但是由于其定性效果较质谱差，导致检测假阳性概率较大，因此随着气质联用的推广，不少人都比较依赖于气质联用法，觉得HPLC已经难以值得信赖，本人却以为并非如此。

      作者在实验中发现对于不同基质的样品对于分析方法的选择上还是很有一些学问的。一味的依赖GC-MS定量方法会出现一定的问题，乃至定性有时也值得怀疑。

      举例：

      以水、土壤环境样品中苯并a芘的迁移转化分配规律研究相关的分析中，水相中苯并a芘分析为例。

      分析：1、由于样品为土壤浸泡液，基体可能较复杂，若想定性准确应首选气质联用法。

                2、为使分析流程尽量缩短，在灵敏度许可的情况下，尽量采用不浓缩不稀释直接上样的方法，以保证系统累积误差最小，考虑到样品基本为水样，气相色谱质谱联用直接进样在定量上会存在很大的问题，不能考虑，液相色谱可以直接进样，但是由于样品为土壤浸泡过故也需要过滤。

      两种方法分析各自存在的困难：

      GC-MS分析直接进水样定量准确性很差，如果稀释进样可以会引起灵敏度的问题，如果浓缩可能会因为增加分析流程导致系统误差太大从而数据没有规律性（并非分析者无能，EPA方法在浓缩后再检测的回收率范围也只有60%-130%这样子而已）。

        液相色谱可以直接进水样，但是针式过滤头对于目标物的吸附是很大的（作者的惊人发现，也可能有效果更好的过滤头，但这却属影响数据质量的重要因素之一，对于几十个ug/L的水样，过滤后回收不过30%，都被“固相萃取”了，哈哈！），另外，由于不同基质的样品水样和有机相配制的同样浓度的标准溶液检测结果也是很不一样的，一定要注意。但是经过作者的反复实验发现，低浓度先溶于水的标液再稀释到有机相后变化却是很小，细想起来也很有意思。

        总结：

        1、对于水相中多环芳烃测试，首选方法为液相色谱法，根据浓度高低可以分别采用紫外与荧光检测器,检测,有机针式过滤头过滤水样或多或少都会导致回收变低,因此样品能不过滤就不过滤,当然这是以牺牲柱子寿命为代价的,造价较高。

        2、当液相色谱数据峰形不对，或者保留时间不够吻合的情况下，需要采用质谱法去进一步核对。

        3、当水样浓度较高时，想一次性成功，也可以直接采用稀释后进行气质联用分析，但稀释剂必须采用反相有机溶剂稀释水样，也就是要保证与水完全互溶，并且最好稀释倍数在10倍以上，这样可以基本保证定性定量都比较准确。

        4、当痕量分析时必须浓缩，对于质量控制来说，液液萃取在控制难度上要比固相萃取简单的多。如果有在线浓缩配液相色谱切换进样的话，是最好不多的，重现性要比普通C18离线萃取重现性好的多。


其它详细内容可见我的博客：
http://www.instrument.com.cn/ilog/BlogDetails.asp?username=littleduck&ILOG_ID=25181
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2010/1/11 9:53:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主题不错啊。楼主可以多整理整理参加原创大赛啊。
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她是活宝
changringsoar
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2010/1/11 10:11:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水样可以直接进GCMS吗？
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土老冒豆豆
tulaomaodoudou
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2010/1/11 11:23:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vanvan(vanvan) 发表:
主题不错啊。楼主可以多整理整理参加原创大赛啊。

已经是原创作品了，楼主介绍了下实际经验，还是值得我们学习的。
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symmacros
jimzhu
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2010/1/11 12:06:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用GC-MS分析水样中的多环芳烃，楼主能不能介绍一下经前处理方法（不管误差）？
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古城剑客
littleduck
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2010/1/11 20:46:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果水样浓度够高,单从定性角度来说,直接进水样是没有问题的,只不过是定量方面由于其极性及汽化后的膨胀系数过大,在定量的稳定性方面会产生很大的问题。在这个方面我查过许多资料，有人说水、甲醇等物质由于极性大对柱子损害大，在下以为非也，只要不是ECD，对于FID及MS来说，是不会有问题的，有问题的地方就是对衬管有影响。---此结论仅个人多方查阅资料并实验后的理解！望各位专家明鉴！
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Last edit by littleduck
onlyonejerry
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2010/1/13 15:55:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 她是活宝(changringsoar) 发表:
水样可以直接进GCMS吗？

一般的柱子不可以，可以用溶剂提取或尝试SPE等方法
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古城剑客
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2010/1/13 17:02:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般来说大家的理解都是和onlyonejerry大侠说的一样----一般柱子不可以进接进样,因为我们通常也是采用用溶剂提取或尝试SPE等方法提取后再用有机溶剂定容才会上样.
但是我的理解却是不同,因为查过资料,如DB-5等中的聚甲基硅氧烷等材料在水\甲醇等中的溶解度极小,并且这些都是弱极性柱,进一些极性的溶剂当然没有问题,我的理解还是那句话,只是定量上由于衬管的影响会使定量稳定性下降.

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liqingshan7373
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2010/1/13 17:30:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进水样是可以的但是可能对出峰时间有一定影响，定量时要先定性准确
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古城剑客
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2010/1/13 20:58:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
经过我的多次实验发现,进水样对出峰时间也是没有影响的,对各离子碎片也是没有影响的,也就是说对于气质来说,直接进水样定性应该是没有问题的.
从理论来想,气相色谱的流动相是氦气,固定相是柱子的填料,只要样品的基体和两者没有相互作用,保留时间也就不应该有变化,实事也就是这个样子.
再加上我们用的岛津的2010有保留时间锁定.一般只要不截柱子,保留时间的重现是非常好的. (当然,如果保留真的有变化的话肯定是别的原因,这个我们也遇到过,如果有兴趣的我们可以再交流.)
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2010/1/14 12:07:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于气质来说,直接进水样，对有些柱子有影响外，就是水进入离子源，质量分析器等有影响。尽量避免直接进水样。
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