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主题：【求助】维生素AE检测 回收率低

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zhaozhi197
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发表于：2010/01/14 09:52:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们公司正在开展乳粉中维生素A、E的检验工作，但是按照最新的国标方法出现以下几个问题，希望各位指点一下
1、看到别的方法上无水乙醇需去醛处理，我们用的色谱纯的乙醇还用处理吗？
2、其他方法上有用乙醚萃取的，而我们用的是石油醚是否对结果有影响？
3、其他方法上有用乙醚萃取的，乙醚需检测是否含过氧化物，石油醚是否用检测？
4、最重要的是我们用国标液相法做完后，回收率一直在40%多，做已知含量的样品，检出值也是原值的40%左右。
我们完全按国标方法做的，不知什么原因，望做过的大侠们指点！
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2010/1/14 19:06:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、看到别的方法上无水乙醇需去醛处理，我们用的色谱纯的乙醇还用处理吗？
色谱纯乙醇不用去醛处理。


2、其他方法上有用乙醚萃取的，而我们用的是石油醚是否对结果有影响？
从网上资料来看维生素A、E都可溶于石油醚。不过石油醚是个混合物，可能共萃物比乙醚要多。


3、其他方法上有用乙醚萃取的，乙醚需检测是否含过氧化物，石油醚是否用检测？
纯乙醚中常混有醛类及过氧化合物。醛类对于分析操作中的萃取过程是有妨碍的,而过氧化合物会引起爆炸的危险。所以要除过氧化物。
石油醚应该没有这种潜在危险。
该帖子作者被版主 xky0230699加 2积分， 2经验，加分理由：解说很详细
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zhaozhi197
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2010/1/18 11:54:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢，这位同仁的解答，最后一个问题可否告知！
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shenme
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2011/2/17 11:29:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道您的问题是否解决,我也遇到此问题
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a646667016
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2011/2/18 10:43:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你的前处理是否氧化  我也在做这个项目但是没出现你所说的现象  在蒸馏完成后要马上洗脱出来  而且要洗的彻底  不知道这样会不会对你有帮助
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