主题:【第二届网络原创大赛作品】从解吸液的谱图谈采购高纯度二硫化碳的必要性

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雪在烧
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该帖子已被bing_xuhong设置为精华;
在工作场所空气中毒物测定实验中,有很多的有机毒物的检测需要用溶剂解吸的方法,而国标方法中溶剂用的最多最广泛的就是二硫化碳,二硫化碳为有毒化合物,能使血液神经组织中毒。具有高度的挥发性和易燃性,因此,使用时应避免与其蒸气接触。对二硫化碳纯度要求不高的实验,在二硫化碳中加入少量无水氯化钙干燥几小时,在水 浴55℃~65℃下加热蒸馏、收集。但是在我们用气相色谱法测定工作场所空气中毒物时,由于二硫化碳的纯度不够,是不能直接进仪器的。现附上购买的某试剂公司的色谱纯的二硫化碳谱图:
未提纯二硫化碳


这样的纯度对毒物的分析影响是很大的,下面附上一张苯系物的谱图:

由于浓度大所以谱图放大倍数不一样的。
该帖子作者被版主 怪侠一点红15积分, 2经验,加分理由:再次鼓励!注意保护身体健康!
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雪在烧
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由上面两副图可以看到这种纯度的二硫化碳是没有办法用的,杂志太多的二硫化碳在苯系物出峰的地方也有峰,严重影响样品含量测定。那么采购高纯度的二硫化碳势在必行。在国内没有能直接提供这种高纯度二硫化碳之前(国外有纯度高的,但是价格也是相当贵的)。我们还是要用提纯的方法来满足我们的检测需要。
这是我们提纯二硫化碳的一个方法,用浓硫酸萃取,在1000ml分液漏斗中加入200ml二硫化碳,加50ml浓硫酸,振荡十多分钟,将硫酸层放出。以上操作数次后,直至振荡后的浓硫酸为澄清液即可。静置半小时后将浓硫酸分离,水洗二硫化碳后用砂芯漏斗装无水硫酸钠过滤去除水分即可。再在46℃下蒸馏一到两次,然后这样就可以进仪器了,附上一张我们实验室处理过的二硫化碳谱图:

雪在烧
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但是提纯二硫化碳时一定要注意保护人员安全,这些是二硫化碳的一些性质:

熔点(℃): -110.8
沸点(℃): 46.5
相对密度(水=1): 1.26
  相对蒸气密度(空气=1): 2.64
  饱和蒸气压(kPa): 53.32(28℃)
  燃烧热(kJ/mol): 1030.8
  临界温度(℃): 279
  临界压力(MPa): 7.90
  引燃温度(℃): 90
  爆炸上限%(V/V): 60.0
  爆炸下限%(V/V): 1.0
  溶解性: 不溶于水(20 °C时 0.2 g/100 ml ),溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂。溶于Na2S得Na2CS3,溶于NaHS得NaHCS3,溶于氢硫酸得H2CS3.溶解硫化铜并生成CuCS3,再加入氢硫酸萃取的蓝绿色的Cu(HCS3)2溶液。
二硫化碳具有的健康危害: 二硫化碳是损害神经和血管的毒物。
急性中毒:轻度中毒有头晕、头痛、眼及鼻粘膜刺激症状;
中度中毒尚有酒醉表现;
重度中毒可呈短时间的兴奋状态,继之出现谵妄、昏迷、意识丧失,伴有强直性及阵挛性抽搐。可因呼吸中枢麻痹而死亡。
严重中毒后可遗留神衰综合征,中枢和周围神经永久性损害。
慢性中毒:表现有神经衰弱综合征,植物神经功能紊乱,多发性周围神经病,中毒性脑病。眼底检查:视网膜微动脉瘤,动脉硬化,视神经萎缩。
所以我们在操作时要注意一些事项:
密闭操作,局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩),戴化学安全防护眼镜,穿防静电工作服,戴橡胶耐油手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、胺类、碱金属接触。灌装时应控制流速,且有接地装置,防止静电积聚。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
 提纯时可能接触其蒸气,必须佩戴自吸过滤式防毒面具。
戴化学安全防护眼镜。
穿防静电工作服。
戴橡胶耐油手套。
 工作结束认真清洗才保险。
雪在烧
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怪侠一点红
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以采购高纯度二硫化碳,不理想谈怎么自己动手去提纯,太厉害了!
一个分析的谱图数据说明二硫化碳纯度不够,但是又买不到理想的。只能自己去动手加工。不过长期对身体危害较大,楼主一点要多加注意。
如果有哪家可以提供二硫化碳的自动提纯仪就好了!希望大家提供帮助!
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Last edit by bing_xuhong
雪在烧
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原文由 怪侠一点红(bing_xuhong) 发表:
以采购高纯度二硫化碳,不理想谈怎么自己动手去提纯,太厉害了!
一个分析的谱图数据说明二硫化碳纯度不够,但是又买不到理想的。只能自己去动手加工。不过长期对身体危害较大,楼主一点要多加注意。
如果有哪家可以提供二硫化碳的自动提纯仪就好了!希望大家提供帮助!

不是我厉害,是整个行业都存在这个问题,大家都在提纯,提纯方法是学来的。
沙漠之舟
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原文由 lishuhong(lishuhong) 发表:
终于有篇适合综合采购的贴了。
太好了  厉害哦 学习了谢谢
土老冒豆豆
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雪在烧
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感谢支持,我会更加努力学习的,争取来点更多的供大家分享。
richies
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不知道为啥,国内的试剂公司都没有低苯二硫化碳,估计是因为市场容量太小
jrdqlyj
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