主题:【讨论】SI元素的残留很严重吗?

浏览0 回复21 电梯直达
shaweinan
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原文由 lee_lee(lee_lee) 发表:
All:
  最近我们在做测试硅的时候,测出来的硅含量一次比一次小,到6、7、8次的时候就稳定了,这种现象是不是残留造成的呢?你们有没有遇到过这种情况?

原文由 lee_lee(lee_lee) 发表:
  我的样品是用王水溶解的,有的也用过HF酸。但是我用标准溶液做标准曲线也会有这样的现象出现,开始标准曲线还可以,系数有0.998。然后我用0.5ppm的标准样品去测试,结果就产生了我刚才叙述的情况,结果是1ppm,后来再测,就一次比一次小了,到最后就稳定在0.2xppm。
  为什么呢?很苦恼~~是不是和进样系统有关系?我用的是HF酸进样系统。





  首先对于ICP发射光谱分析,分析校正曲线的相关系数只有0.998显然是不够好;其次你用的进样系统是耐HF酸的,可能也有关系。希望你能将时间间隔和每一次测出的数据发出来看一下,以便分析。再有进行完标准化后楼主冲洗了多长时间?




mozuan
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你用多少毫升王水溶样,多少毫升定容,你是不是最后酸度有点低,试着酸度调高些
lee_lee
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原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:
硅不会残留的,你的样品是用什么溶的,碱还是酸,浓度多大的
我用的上8ml的(1:1)王水定容到100ml
lee_lee
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原文由 lordcrads2010(lordcrads2010) 发表:
线性相关系数并不高,才2个9.我一般都是4个9以上.
对于你反测标出现的问题,0.5ppm变成1.0ppm了显然有问题.最后稳定在0.2,不存在残留的问题.空白中是存在一定的硅含量的.
硅很灵敏的,像你这样的问题,我没有遇到,至少标准曲线很好做,你用的是标准溶液是买的国家标准溶液吗?我是用的北京纳克的.50毫升1000mg/l的标准溶液,进样系统也很关键,你检查下火焰是不是太亮,有没有明显的通道,各连接出情况如何.等等.
样的处理我觉得还行,如果用玻璃的进样系统你要加硼酸络合,但是我觉你没有必要换.
还有你要确定你所要测的硅是不是全部成离子形态,否则结果一样不稳定.

标准溶液是进口的.
关键是它测试不稳定啊,光强度变化很大.
但是测其他的元素结果又很稳定.着应该可以排除检测器的问题吧.
我下一步的打算是用玻璃的进样系统测试以下(当然里面不加HF)
看看稳定性怎么样.

lilongfei14
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原文由 lee_lee(lee_lee) 发表:
原文由 lee_lee(lee_lee) 发表:
All:
    最近我们在做测试硅的时候,
    测出来的硅含量一次比一次小,到6,7,8次的时候就稳定了,
    这种现象是不是残留造成的呢?
    你们有没有遇到过这种情况?


我的样品是用王水溶解的,有的也用过HF酸,
但是我用标准溶液做标准曲线也会有这样的现象出现,
开始标准曲线还可以, 系数有0.998
然后我用0.5ppm的标准样品去测试,结果就产生了我刚才叙述的情况,结果是1ppm,后来再测,就一次比一次小了.
到最后就稳定在0.2xppm.
为什么呢?
很苦恼~~
是不是和进样系统有关系.我用的是HF酸进样系统.



是耐氢氟酸进样系统,还是有氢氟酸的进样系统的,测硅千万不能有氢氟酸的
lilongfei14
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原文由 lee_lee(lee_lee) 发表:
原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:
硅不会残留的,你的样品是用什么溶的,碱还是酸,浓度多大的
我用的上8ml的(1:1)王水定容到100ml


低含量的硅酸溶是可以的,但是不能用玻璃容量瓶,要用聚四氟的。还有如果含量高的话,必须用碱熔的
lailai
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zhousheng616
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原文由 老难人(zb_hongyu) 发表:
其他元素也是这样的话,考虑是不是你的进样系统出现问题。我就出现过这样的情况。同时,硅好像还有吸附现象。

zhousheng616
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原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:
硅不会残留的,你的样品是用什么溶的,碱还是酸,浓度多大的

这种问题我也出现过,在线反测后就是会偏大,但不是偏小,和你碰到的刚好相反。每次测试SI前我都会去清洗保养,进样通道对测试有很大的影响,如果使用强酸冲洗一段时间再测试效果会好很多的。
mozuan
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原文由 lee_lee(lee_lee) 发表:
原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:
硅不会残留的,你的样品是用什么溶的,碱还是酸,浓度多大的
我用的上8ml的(1:1)王水定容到100ml



你用10毫升王水,不用1:1的,用纯王水,100毫升定溶
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