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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】原子荧光砷标液

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jiance123
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发表于：2010/01/15 17:06:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问：做砷检测时，1、使用分析纯的试剂会否引起污染？造成信号溢出，一定要用优级纯吗？
2、还有配置砷标液时，先加砷原液，再加硝酸，然后加抗坏血酸-硫脲，出现白色浑浊液以及反应发泡，什么原因？是否和把刚配好的坏血酸-硫脲马上加入有关吗？还是别的什么原因？
3、用海光的仪器测砷时，最后的结果已经扣除掉试剂空白了吗？
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2010/1/15 17:27:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、原子荧光的试剂应该用优级纯的，因为测定的元素本身含量就比较低。应该首先避免试剂的污染！
2、配制标准溶液的时候，加入的顺序要正确，出现白色浑浊和气泡就是硝酸和还原剂发生反应了！配制的时候应该先在容量瓶内加一些水，尽量多，只要不会影响最后定容就可以，再加入适量硝酸（以你最终酸度决定），再加入砷标液，再加入还原剂。这样的话，硝酸相当于被稀释了，不会再发生反应！
3、软件的问题没有具体用过，不是很清楚。不过你可以试一下，将试剂空白当成样品测定一次，看看结果如何，如果结果接近零，就是扣试剂空白了。如果不是就是不扣呗！！
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jiance123
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2010/1/15 21:15:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢解答，
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chemistryren
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2010/1/17 11:52:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于第2点，最好不要用硝酸，用盐酸就没问题了。
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lancelott
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2010/1/21 10:49:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
afs230e？  那应该是扣了空白的
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xtulsf
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2010/1/27 9:51:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要加硝酸的话应该加砷使用液后加了硫脲-抗坏血酸后加硝酸，让还原剂先与使用液反应，防止与硝酸反应。
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compassljp
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2010/1/27 20:50:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好用优级纯的试剂。另外，在做砷的时候要用盐酸。我也用海光的仪器，不知道你是用哪个型号的，如果是3100，在测定样品之前一定要测一下样品空白，否则仪器不会自动扣除试剂空白的。如果是8800，仪器在测定样品之前会自动扣除空白的。
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weiguoli-77
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2010/1/28 9:46:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试剂一般用优级纯，载流最好加盐酸，结果一般都扣掉试剂空白了。
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liusy
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2017/3/24 16:48:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
配置砷标液时，先加砷原液，再加硝酸，然后加抗坏血酸-硫脲，出现白色浑浊液以及反应发泡，什么原因？是否和把刚配好的坏血酸-硫脲马上加入有关吗？还是别的什么原因？  当然是有原因的，首先你没有严格按步骤，缺少了最关键的赶酸环节，硝酸是强氧化剂，遇到抗坏血酸-硫脲自然是要发生反应的。
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