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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【讨论】测汞，还是老问题没解决

浏览0 回复9 电梯直达
chxjx
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发表于：2010/06/27 10:05:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
详细点说吧。
型号吉天  AFS-830
仪器使用条件，全部默认
室温25度    湿度没法看，湿度表坏了，因为开了一上午的抽湿机外加空调，所以湿度不会高
标准空白220左右
以下是曲线：
浓度              0.2ug/l      0.4ug/l      0.8ug/l      1.6ug/l        2.0ug/l
荧光值            90.23      196.77    378.66        806.45      1024.43

曲线方程就不写了，  资料在办公室，没带回家，荧光每个点对应的荧光也就近视值吧，系数大概是0.9987

我的问题就在曲线上，曲线的荧光整整低了一倍，因为我同时检测的质控样计算得出的浓度整整比真实浓度刚好高了一倍，我又把质控样的荧光值代入以前做过的曲线中(注：这条曲线荧光值刚好高一倍)，计算后浓度是正确的。
有的朋友肯定会想，这不就是把标准溶液的浓度弄错了吧，或者开始制备使用液时候稀释倍数错了。
但我的标准贮备液已经更换了三次，原始浓度为100mg/l，肯定错不了。
而且有时候曲线根本就没荧光值，呵呵
我自己分析：样品的荧光值正常，那说明仪器及汞灯应该没问题，问题就出在标准液，我想是不是国家标准溶液研究所把溶液的浓度搞错了，我记得以前有个前辈在用红外做石油类的时候也碰到过这样的问题，结果查来查去还是查到标准溶液上面。
下个星期我想自己做一次标准溶液，以应验我的的想法。
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wangzhaojun
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2010/6/27 10:15:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标液过期了？？还是新标液？
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donglinyu620
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2010/6/27 10:35:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
环境监测站出的标液 出过这个问题
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coffee8
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2010/6/27 11:40:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自己用汞盐配制一个标液试试看。
标准溶液有问题毕竟还是少数呀
不过也不是没有可能
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jmcdcjyk
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2010/6/28 8:21:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标液错误，我们遇到一次，资质认定现场评审中硝酸盐氮的检测，一次买了四瓶，感觉错误，又用新的标液，感觉还是太小，最后用自己配的来验证，100mg/L变成50mg/L.
这说明标准物资的验证和核查时必要的。
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chxjx
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2010/6/28 14:59:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天问了化学品商店，配置储备液的氧化汞只有化学纯，而且公安那边还不批
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2010/6/28 17:11:22 Last edit by coffee8
coffee8
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2010/6/28 17:13:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jmcdcjyk(jmcdcjyk) 发表:
标液错误，我们遇到一次，资质认定现场评审中硝酸盐氮的检测，一次买了四瓶，感觉错误，又用新的标液，感觉还是太小，最后用自己配的来验证，100mg/L变成50mg/L.
这说明标准物资的验证和核查时必要的。


标液从哪买的呀？
太不负责任了！
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donglinyu620
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2010/6/28 17:59:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
向其他单位借标液或者换个厂家
生产标液的有好多地方
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一土
asoil
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2010/6/29 17:41:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 donglinyu620(donglinyu620) 发表:
向其他单位借标液或者换个厂家
生产标液的有好多地方


也只有如此了。标谁错了，我们想调仪器也没办法。
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chemistryren
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2010/6/30 12:37:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得不太可能是标准溶液的问题,还是做的过程有问题,线性也不好,不到3个9.
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