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主题：【求助】关于中药材“制川乌”含量测定操作中一步的请教

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睿武孝文

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发表于：2010/01/16 15:17:54 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

取本品粗粉约10g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加乙醚-三氯甲烷（3：1）50ml与氨试液4ml，密塞，摇匀，放置过夜，滤过，药渣加乙醚-三氯甲烷（3：1）50ml，连续振摇1小时，滤过，药渣再用乙醚-三氯甲烷（3：1）洗涤3~4次，每次15ml，滤过，洗液与滤液合并，低温蒸干。残渣加乙醚-三氯甲烷（3：1）5ml使溶解并蒸干，再加乙醇5ml使溶解，……用滴定法

以上操作，最后为什么用乙醚-三氯甲烷（3：1）提取后，低温蒸干，去除以上混合溶剂后，又加了5ml的如上混合溶剂，却又蒸干了；这不是等于没加吗？为什么不直接在低温蒸干后的残渣中加入5ml的乙醇使溶解，多加上一步啊？

另：请注意：前面是“低温蒸干”，而后是“蒸干”，这有关系吗？

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2010/1/17 16:18:25 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个是药典中的测定方法吗？

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睿武孝文

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2010/1/17 20:11:53 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是2005年版一部药材项下

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皎然

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2010/1/18 11:45:19 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chaifayong(chaifayong) 发表:
取本品粗粉约10g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加乙醚-三氯甲烷（3：1）50ml与氨试液4ml，密塞，摇匀，放置过夜，滤过，药渣加乙醚-三氯甲烷（3：1）50ml，连续振摇1小时，滤过，药渣再用乙醚-三氯甲烷（3：1）洗涤3~4次，每次15ml，滤过，洗液与滤液合并，低温蒸干。残渣加乙醚-三氯甲烷（3：1）5ml使溶解并蒸干，再加乙醇5ml使溶解，……用滴定法

以上操作，最后为什么用乙醚-三氯甲烷（3：1）提取后，低温蒸干，去除以上混合溶剂后，又加了5ml的如上混合溶剂，却又蒸干了；这不是等于没加吗？为什么不直接在低温蒸干后的残渣中加入5ml的乙醇使溶解，多加上一步啊？

另：请注意：前面是“低温蒸干”，而后是“蒸干”，这有关系吗？

解释：
－－为什么前期为低温蒸干
你可以计算一下前期得到的液体量，蒸发这么多的溶剂需要的加热时间是多少？
低温可以减小物质的转化。
－－为什么后期为蒸干
后期溶剂只有5ml，低温或高温的蒸发时间都不长，所以没有限定，也就是你可以选择高温或者低温。
－－为什么蒸干后又溶解（5ml）
前期的液体量过大，在蒸发过程中挂在蒸发容器上，5ml混合溶剂实际是洗掉浓缩过程中的挂壁物质，减少损失，避免结果偏低。

该帖子作者被版主 micary加 2积分， 2经验，加分理由：认真回帖。。。

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