气质更换衬管、隔垫是需要注意千万不能污染隔垫、衬管(主要是手上的油脂)。本人将遇到的情况,在此向大家汇报,希望大家也能多多给予指正:
衬管、隔垫更换时,必须全程带手套;若是忘记,可能会照成如下的现象:调谐窗口10-100时,出现强度很大的 “手指峰”,且TIC图上的会出现隆起的大苞苞,使得分析工作无法进行。TIC图上可以发现,杂志主要是直链的烃类或醇类为多,这是典型的油脂污染。
消除办法:将进样口温度升至280℃以上,升高柱温(,进样口和柱温温度取决于柱子类型,不能高于最高使用温度,一般250-260是可以试试的),将离子源设置成300℃高温。维持1小时。在高温期间可以再调谐窗口看到“手指峰”急剧增大,可能大大超过水峰,氮气峰等,同时也可以发现在50-650间,柱流失很厉害。不过这些都没有关系。1小时后(时间看污染程度,也可以反复做,先降温,再升温,但时间不能持续太久),降低进样口,柱温,离子源温度,正常条件下过夜,基本可以消除影响了。