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主题：【求助】关于DB-5MS柱流失问题

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wangax
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发表于：2011/01/21 10:43:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的安捷伦7890-5975GC-MS柱。仪器有一个月没有开机了，这周打开抽了两天的真空，调谐氮气的稍微有点高，进样发现不出峰，方法换了一下还是不出峰，大于200度以上基线开始飘。后来我把进样口的温度从250度降到180度，后面出来几个峰，几乎每个峰里面都会有207,281,355柱流失碎片，详情请见下图，请教各位名师，我的柱子该如何处理一下才能恢复。在此谢过各位老师。



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2011/1/21 10:45:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问溶剂出峰吗？柱子时间长没有，要老化一下。
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wangax
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2011/1/21 11:23:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
由于设置溶剂延迟，无法看到是否有溶剂峰出现，柱子老化检测器这端是不是要给卸下来啊
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yzguo
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2011/1/21 11:28:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标液有没有问题？
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2011/1/21 11:51:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangax(wangax) 发表:
由于设置溶剂延迟，无法看到是否有溶剂峰出现，柱子老化检测器这端是不是要给卸下来啊


用含量高一点的样品试试看出不出峰。你已经重新升温了柱子，就不用断开MS老化一下。
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2011/1/21 12:37:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有进标液
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wangax
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2011/1/21 12:40:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
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由于设置溶剂延迟，无法看到是否有溶剂峰出现，柱子老化检测器这端是不是要给卸下来啊


用含量高一点的样品试试看出不出峰。你已经重新升温了柱子，就不用断开MS老化一下。


有道理，但我已经卸真空了，工程师说让卸下来按在气相上老化一下
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wangax
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2011/1/21 12:40:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
含量高一点的样品我也进过了，没有用
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2011/1/21 12:47:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangax(wangax) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 wangax(wangax) 发表:
由于设置溶剂延迟，无法看到是否有溶剂峰出现，柱子老化检测器这端是不是要给卸下来啊


用含量高一点的样品试试看出不出峰。你已经重新升温了柱子，就不用断开MS老化一下。


有道理，但我已经卸真空了，工程师说让卸下来按在气相上老化一下


也行，在GC上老化后再装到GCMS上用。
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2011/1/21 12:49:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangax(wangax) 发表:
含量高一点的样品我也进过了，没有用


另外也看看柱子的接头有无漏气，伸入长度是否合适。
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wangax
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2011/1/25 14:21:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的柱子基本给老化好了，现在把老化的方法公布于大家，仅供参考。工程师建议我我把柱子卸下来安在气相上老化，其实在质谱上直接老化就行了。柱子平时使用的温度范围在35-280度之间。35度保持10分钟，以5度每分钟升到290度保持60分钟。我老化两次，柱子基本好用了。
该帖子作者被版主 jimzhu加 2积分， 2经验，加分理由：感谢反馈。
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