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主题：【求助】BSTFA衍生问题

浏览0 回复22 电梯直达
dxywfn2008
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发表于：2007/01/06 16:46:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的样品中含有羟基，和BSTFA(1%TMCS)反应。样品为甲醇配制的溶液，取100ul，氮气吹干，加50ul衍生试剂，密封，一定温度下反应30min,冷却至室温，氮气吹干，0.2ml正己烷复熔。过程就是这样，有几次衍生出来，但是多数还是重复不出来，最后重复出来但是产率降低。衍生过程都小心控制了，想咨询一下各位高手：衍生小瓶是否有特殊规定，我就用5ml带有镙口的硬质塑料塞的玻璃瓶子，洗干净后100度烘干衍生。真的有衍生瓶吗？在那里可以买到？狂郁闷中，请各位高手指点迷津！
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2007/1/6 21:15:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有特殊规定，能告诉一下你检测什么项目么？？
再就是你的甲醇必须吹干净！！！
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jcw2016
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2007/1/8 10:40:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

有衍生瓶这个东东吗?
我做CL,前处理也需要用BSTFA衍生,实验结果也不理想,主要是平行不怎么好,回收率也只有~30%。在衍生之前样品还需要过SPE，所以到现在我都没有搞清楚是SPE还是BSTFA影响了最终的检测结果。
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dxywfn2008
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2007/1/8 12:03:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来问题还是没有得到解决，请做过这种衍生试剂且成功的高人指点迷津
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friend9510
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2007/1/12 15:14:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哥们，干嘛用甲醇做溶剂 ，换个溶剂试试
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dxywfn2008
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2007/1/13 19:21:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也曾经试过别的试剂，乙酸乙酯，也不行！是否需要瓶子硅烷化才能解决这个问题？
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cation
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2007/1/15 14:20:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dxywfn2008 发表:
我的样品中含有羟基，和BSTFA(1%TMCS)反应。样品为甲醇配制的溶液，取100ul，氮气吹干，加50ul衍生试剂，密封，一定温度下反应30min,冷却至室温，氮气吹干，0.2ml正己烷复熔。过程就是这样，有几次衍生出来，但是多数还是重复不出来，最后重复出来但是产率降低。衍生过程都小心控制了，想咨询一下各位高手：衍生小瓶是否有特殊规定，我就用5ml带有镙口的硬质塑料塞的玻璃瓶子，洗干净后100度烘干衍生。真的有衍生瓶吗？在那里可以买到？狂郁闷中，请各位高手指点迷津！

詳情到 http://www.cation.idv.tw/phpbb2/viewtopic.php?t=78 看看吧！

為甚麼要用甲醇當溶劑？ 甲醇本身就會和BSTFA反應！
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三根木头
amumu
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2007/9/6 9:56:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是按照行标做的瘦肉精，用的就是甲醇冲柱，最后用氨化甲醇洗脱，吹干后衍生。但是上机检测发现重现性很差，尝试了几次都没有找到原因。有做这个的同行讨论一下吧。
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liucaixiang82
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2007/12/28 20:25:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个衍生剂试试看，我现在用的是MSTFA，我以前也用过BSTFA，感觉MSTFA好多了！
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liucaixiang82
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2007/12/28 20:28:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有专门的样品瓶卖，2ml的，还带隔垫的，就在样品瓶里衍生就可以了，可以自用进样，不过对于不同的仪器有不同的样品瓶，你买之前问问是否适合你的仪器。
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活到九十 学到一百
wangboxzzjs
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2007/12/29 12:15:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是衍生过程有问题?
1.要保证BSTFA(1%TMCS)过量3倍以上,才能保证衍生完全;
2.加入BSTFA(1%TMCS)时要快速,并在涡旋混合仪上混匀.
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