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气质联用（GCMS）
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主题：【第六届原创】异常维护（质谱无峰）

浏览0 回复9 电梯直达
小W
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发表于：2011/10/01 09:14:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为qw271862028原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。


窗口异常

 在对仪器进行点检，当打开峰（氦峰，氧峰，氮峰&水峰）检测窗口中，看不到峰，然后我又扩
大了数倍，还是看不见峰。
（a）打开灯丝


（b）  放大倍數X1000倍




当时我就觉得头大了，这才刚刚维护过仪器怎么就出现问题了，所以立马拿出GC-MS专用工具包准备把它修理修理。
（c）测试标液DecaBDE 1mg/l



原因分析

1.检测窗口不出峰可能出现哪些问题了？

）灯丝坏了

）管路堵塞

）内部故障

放大1000倍有峰可以看见一点峰，同时测试1mg/l标液发现图谱不正常说明灯丝米有问题那么还可能出现问题了

1.) 气罐中无载气

2.）整个气路堵塞

3.）内部部件损坏

维护过程

查看气瓶室中He压力为5.4mpa（>3mpa），无需更换新的载气

查看气相色谱仪的触控屏，发现柱前圧正常，说明是色谱仪中内部有问题。（当柱前圧较小时，可以说明气源有问题）

开启降温程序（连接杆&离子源降温到100℃以下），然后泄真空（当分子涡轮泵速度为0）然后依次关闭计算机，气相色谱仪，质谱仪。

拆下柱尾一端放入甲苯中，然后打开气相色谱仪。

仔细观察烧杯中气泡情况

1.）当气泡小且米有时说明前面管路有问题

2.）当气泡正常时说明质谱仪那一块有问题

当加大载气流速以及分流比，都发现气泡有点小且不均匀（挂过水的人都应该清楚）说明气路前面有问题。

关闭气相色谱仪，拆下管柱把它用堵头封好，放置一边。

拆下注射口，用甲醇冲洗注射口以及分流口，发现在烧杯中有细碎的管柱。

用咫尺量下深入柱头那一段长度，发现只有3.6cm（3.8-4.4cm）把柱头割5-6cm。在装柱尾的时候悲剧了，柱子断了，于是重新又把柱尾又割了40cm。

打开仪器，等仪器稳定后查看窗口状态，完好。



测试1mg/lDecaBDE标液，发现正常

三。启示

  从本次维护可以看出，问题的结症在于柱头堵塞，可仪器好好的为什么会堵塞了？

联想到最近换经常换衬管，可能因为换衬管的时候未注意底部碰上的。下次换衬管的时候还是要小心啊
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2011/10/1 9:48:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种情况我们还没遇到过。不过，“聯想到最近換經常換襯管，可能因為換襯管的時候未注意底部碰上的。下次換襯管的時候還是要小心啊”，对我们没有遇到过类似问题的版友是一个非常好的提醒
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wangmian
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2011/10/6 14:06:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱维护确认很重要，一不小心就会出异常问题......
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arbudu
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2011/10/20 11:47:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小W哥很有逻辑性，学习了
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七宝
vargas1983
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2011/10/20 13:39:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯，如果色谱柱伸入离子源太长了也会有不出峰的情况出现的。
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symmacros
jimzhu
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2011/11/3 19:55:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
查看气相色谱仪的触控屏，发现柱前圧正常，说明是色谱仪中内部有问题。（当柱前圧较小时，可以说明气源有问题）

柱前压正常，怎么说明色谱仪内部有问题？有点不是很明白？
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symmacros
jimzhu
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2011/11/3 20:00:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拆下柱尾一端放入甲苯中，然后打开气相色谱仪。

建议楼主用丙酮，乙醇类毒害小的溶剂，最好不用甲苯检查柱子是否通顺。
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symmacros
jimzhu
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2011/11/3 20:09:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主这种故障排除的原因分析到位，有逻辑性，值得借鉴。
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小猪飞飞
zpf20031212
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2011/11/5 16:43:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维护具有一定的思路，值得借鉴
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515213382
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2011/11/7 22:51:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
值得学习。
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