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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【原创】氢氟酸的使用

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发表于：2010/01/19 08:58:16 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近收到个样品，是砂纸，五金上打磨的砂纸，测试总铅总镉。那么就测了，实验室无微波消解器，那么就用干灰化法来消解，然后再用氢氟酸消解，在聚氟乙烯杯子里赶酸至近干，定容上机测试结果和送检的数据相差近一倍，被其它部门同事用怀疑，于是在做一遍，数据差不多，还是比送检数据大一倍，后用1比1硝酸盐酸消解，这才和送检结果一致。由于询问过相关公正行，对方答复也是用氢氟酸消解的，于是百思不得其解，遂向坛子里的高手请教！

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2010/1/19 9:54:22 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 GRANT(fatinsect) 发表:
最近收到个样品，是砂纸，五金上打磨的砂纸，测试总铅总镉。那么就测了，实验室无微波消解器，那么就用干灰化法来消解，然后再用氢氟酸消解，在聚氟乙烯杯子里赶酸至近干，定容上机测试结果和送检的数据相差近一倍，被其它部门同事用怀疑，于是在做一遍，数据差不多，还是比送检数据大一倍，后用1比1硝酸盐酸消解，这才和送检结果一致。由于询问过相关公正行，对方答复也是用氢氟酸消解的，于是百思不得其解，遂向坛子里的高手请教！

测Cd为什么要用灰化法呢?

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2010/1/19 11:18:05 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

EN1122测镉的，一般镉的数值比较少，几次下来，干脆用干灰法前处理

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2010/1/19 11:18:36 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 GRANT(fatinsect) 发表:
最近收到个样品，是砂纸，五金上打磨的砂纸，测试总铅总镉。那么就测了，实验室无微波消解器，那么就用干灰化法来消解，然后再用氢氟酸消解，在聚氟乙烯杯子里赶酸至近干，定容上机测试结果和送检的数据相差近一倍，被其它部门同事用怀疑，于是在做一遍，数据差不多，还是比送检数据大一倍，后用1比1硝酸盐酸消解，这才和送检结果一致。由于询问过相关公正行，对方答复也是用氢氟酸消解的，于是百思不得其解，遂向坛子里的高手请教！

我也碰到过用氢氟酸消解后所测得含量比硝酸消解高很多的情况，不过是测铁，被人怀疑成是我们使用的氢氟酸不符合规格，引入造成。我不这样认为，单用氢氟酸同样处理，做空白对照，铁的含量没有那么高，反复做过很多都这样，也问过一个清华教授，他也说原因很多，不好确定，要看对方前处理方法是怎么做的，按统一方法对照做看看，因为有的是要求不是全铁含量的，标准和要求是不一样。我怀疑的是我们的样子只用硝酸处理会存在消解不完全，得道的是部分铁含量，而加氢氟酸得到的数值是全铁含量。

你确认过氢氟酸没有问题的情况下，按客户提供方法对照做一做试一试。包括消解时间段，或同一牌子的氢氟酸试一试看看

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