看到经常有同志疑惑与这个问题。
现将个人一点理解和经验发表,供大家参考,希望能有所帮助,抛砖引玉。
uV-mW 热流型DSC的标定先说为什么要把uV转换为mW呢?因为大家要热量单位啊,要焦耳啊,客户要,领导要,发文章也要。
而仪器出来的自然都是电信号,所以要转换过来。也就是说我们要得到二者的一个对应关系,即仪器中一个uV的信号,应该对应实际多少功率,即(mW)。这个对应关系,或者说系数,我们称之为灵敏度(Sensitivity),暂且称之为A
单位为 uV/mW,
A值越大,说明单位功率(想象成热量可能更容易理解)的热现象,在仪器中得到的信号响应越大,也就是灵敏度更高。
I . 转换方法:
用已知的,公认的可以精确定量的热现象来建立这一对应关系,即得到灵敏度系数A。
标样实验-通常是标准金属,以下以Sn为例(本例仅作示意说明,不做定量参考)
这个过程我们称之为“标定”(有人习惯说“校准”,其实并不准确)
取已知质量的Sn,做一组熔融实验,并积分。
仪器:Setaram Labsys Evo TG-DSC
S-TYPE DSC sensor, RT-1600℃
氧化铝坩埚,不加盖,氮气
升温速率5K/min 积分得到的峰面积应该对应于样品的熔融焓
这里,峰面积可以用uV.S/mg表示(纵坐标为uV,横坐标为时间S,二者相乘,再除以样品质量),即每毫克的Sn熔融可以在仪器中产生多少信号响应,图中Normalized一项,20.47uV.S/mg。
而Sn的熔融焓是已知的,即60.2J/g
建立一个等式,以uV(uV.S)表示的峰面积,转换后,应该等于理论值60.2J/g
20.47*m = A*(60.2*m) 或者写成20.47/A=60.2
20.47=A*60.2
--------量纲方面------------------------
uV.S/mg=A* J/g
=A*mJ/mg
约去mg
uV*S=A*mJ
A=uV*S/mJ=uV/(mJ/S)=uV/mW
--------------------------------------------
A=20.47/60.2=0.34uV/mW这就得到了灵敏度系数A
注意:这个0.34,只在同样条件,相同温度范围适用。
如果仔细思考,不难发现,这种方法标定得到的灵敏度系数,存在很多潜在的问题。
因为即使条件一样,一定类型传感器在不同温度的灵敏度也是不同的。
更何况DSC的测试条件多种多样。
稍后大家可以一起讨论...