主题:【求助】农药多残留固相萃取

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blueapple17
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各位高手,最近在做农药多残留检测,采用SPE前处理的方法,查文献发现大部分过柱洗脱体系是:乙腈-甲苯。但我在做的过程中发现其回收率并不高,不知道是何原因。 而且对这个方法有一点不明白:为什么在过柱最后,要用丙酮-正己烷系统替换一次。
现在除了这种外,国际上还有没有其他的多残留洗脱体系。谢谢啦!
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雾非雾
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原文由 blueapple17(blueapple17) 发表:

各位高手,最近在做农药多残留检测,采用SPE前处理的方法,查文献发现大部分过柱洗脱体系是:乙腈-甲苯。但我在做的过程中发现其回收率并不高,不知道是何原因。 而且对这个方法有一点不明白:为什么在过柱最后,要用丙酮-正己烷系统替换一次。
现在除了这种外,国际上还有没有其他的多残留洗脱体系。谢谢啦!



从我们做的情况看,乙腈甲苯过柱的回收率可以的。个人理解可能是您哪里的细节掌握的不好。
用丙酮正己烷替换是为了适合进样吧。

看版友的贴子上说还有用丙酮正己烷做洗脱溶剂的。
wyhf1
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是有不少人用丙酮-正己烷的,乙腈-甲苯也有很多人用,就是毒性大了些
pingguwu
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原文由 blueapple17(blueapple17) 发表:

各位高手,最近在做农药多残留检测,采用SPE前处理的方法,查文献发现大部分过柱洗脱体系是:乙腈-甲苯。但我在做的过程中发现其回收率并不高,不知道是何原因。 而且对这个方法有一点不明白:为什么在过柱最后,要用丙酮-正己烷系统替换一次。
现在除了这种外,国际上还有没有其他的多残留洗脱体系。谢谢啦!


本人在全国卫生系统推荐的洗脱溶剂为丙酮-二氯甲烷1:1,回收率很不错的,你可以试一试。
其他的洗脱溶剂要看你检测项目而定。
aa
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如果能达到同样的回收率和效果,个人以为还是用丙酮正己烷比较好,因为甲苯、乙腈、二氯甲烷的毒性都比丙酮、正己烷的毒性高。
blueapple17
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谢谢各位热心好友
我目前的尝试中发现用丙酮乙酸乙酯 效果也是不错
但还是乙腈 甲苯体系对于多残留回收率最好
可是我在做的过程中发现其重现性并不是很好  请做过的高手指教一下 影响它的关键因素  是过柱速度吗
雾非雾
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原文由 wyhf1(wyhf1) 发表:
是有不少人用丙酮-正己烷的,乙腈-甲苯也有很多人用,就是毒性大了些


乙腈甲苯的毒性确实比丙酮正己烷大不少的。
雾非雾
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原文由 blueapple17(bLUEAPPLE17) 发表:
谢谢各位热心好友
我目前的尝试中发现用丙酮乙酸乙酯 效果也是不错
但还是乙腈 甲苯体系对于多残留回收率最好
可是我在做的过程中发现其重现性并不是很好  请做过的高手指教一下 影响它的关键因素  是过柱速度吗


一般来说,操作过过程的重现性不好,主要是操作方法和手法不稳定造成的,有些细节可能没考虑到,做与不做就可能对重现性带来一些影响的。
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