主题:【第二届网络原创大赛参赛作品】ICP测定茶叶中铝元素的故事

浏览0 回复46 电梯直达
chemistryren
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
该帖子已被lilongfei14设置为精华;
近日,想写文章投稿.于是根据单位现有仪器,查找了些资料,决定写一篇关于茶叶或植物中若干元素的ICP测定方法研究的文章.首先把茶叶标准物质买来,再根据其浓度估算出可用ICP直接测定的元素为铝,铁,铜,锰,锌.确定了待测元素后查找前处理方法.先查了GB/T5009系列,发现铁,铜,锰,锌这四个元素均有原子吸收的测定方法.而铝只有面制食品中铝的测定,且为分光光度法.GB-T 5009.182-2003 面制食品中铝的测定.pdf既然都是重金属,我想前处理应该差不多吧,就都用微波消解处理了.处理手段为5毫升硝酸加2毫升双氧水混合170度消解0.5克以内样品半小时.消解完后拿出一看,挺澄清的,蛮开心.不赶酸直接上ICP测定,发现铁,铜,锰,锌的结果比较好.特别是锰和锌由于几乎不存在光谱干扰峰形特别好.铁和铜虽然峰形稍差,但结果还是不错.这四个元素的结果与标准物质证书值比较吻合.惟独铝怎么测(不管是赶酸与否)都是偏低(940毫克/千克的证书值,测定结果总在650-750之间.)为什么会这样??百思不得其解.上网查,怀疑是硅的问题,因为测定土壤元素时硅会对重金属产生干扰,而茶叶中硅元素含量虽然不及土壤中那么高,但其含量相对铝来说确实不低,也许会对铝产生干扰??抱着这样的怀疑,接着就加入氢氟酸混合消解并赶酸,看是否能去除硅后结果变好.但是遗憾的是结果与不用氢氟酸时差不多..这就纳闷了,于是在本论坛发了帖咨询,并没有得到满意的答复.不过有位朋友给我提供了一份资料,是GB/T 23374-2009微波消解ICP-MS测定食品中铝的国标.GBT 23374-2009微波消解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp]ICP-MS测定食品中铝的国标.pdf[/url],其前处理方法也是硝酸双氧水消解.为什么国家标准整了ICP-MS和分光光度法测定铝,偏偏不整ICP测铝的方法??难道ICP测定食品中铝压根行不通??没办法,既然国标方法没有,那只能找别的资料了.昨天上网一查,看到很多相关的资料.不看还真不知道.N多篇论文中ICP-OES测定食品中铝的方法前处理均为硝酸双氧水,但测定结果却很好.这让我很怀疑,这些文章是否是真的做过实验,或者是数据是否可靠?更有甚者,居然还有人大段大段地抄袭.根据发表时间推断,彭玉魁2007年3月发表在<<农产品加工.学刊>>上的<<增压溶样-ICP-AES法同时测定茶叶中多种微量元素含量的研究>>一文中整个第2部分几乎全部(包括文字,图表和数据)抄袭自陶锐发表在1999年第5期的<<中国卫生检验杂志>>的<<ICP-OES法测准茶叶中十二种微量元素>>一文中第3部分.以下是这两篇论文.



增压溶样-ICP-AES法同时测定茶叶中多种微量元素含量的研究.PDF

ICO—OES法测定茶叶中十二种微量元素.PDF

看过这些资料,我很茫然.到底该如何才能用ICP测准茶叶中铝呢?希望大家能发表些意见,我还会探索相关方法.等探索成功,再把方法传上来.
为您推荐
您可能想找: ICP-AES/ICP-OES 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
coffee8
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
我也有过类似楼主这样的疑惑。为什么不可以用ICP直接测铝呢?我曾经测过膨化食品中的铝,跟分光光度计法做过比较,结果差不多呀!
本来觉得ICP测铝应该没有问题的,可是现在想想自己也有些怀疑,既然制定ICP-MS测铝的标准的专家们没有采用ICP测铝,应该不仅仅是检出限的原因吧?
期待楼主找到答案……
土老冒豆豆
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
根据发表时间推断,彭玉魁2007年3月发表在<<农产品加工.学刊>>上的<<增压溶样-ICP-AES法同时测定茶叶中多种微量元素含量的研究>>一文中整个第2部分几乎全部(包括文字,图表和数据)抄袭自陶锐发表在1999年第5期的<<中国卫生检验杂志>>的<<ICP-OES法测准茶叶中十二种微量元素>>一文中第3部分.以下是这两篇论文.
居然让楼主搜集资料的时候找到某人抄袭的证据了,无语,现在的人啊,拜托抄袭也要抄袭得有点水平好不,图表和数字就完全照搬啊。
chemistryren
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
测铝我用了3根线,396.153,308和309,结果发现396的样品基线高出标准溶液基线一截,而308和309没有这个现象.但峰形308和309比较差.396的好很多.按道理既然有扣背景,基线高出一截应该不是问题吧?我试了下,把扣背景去掉,结果也只是略微高一点.
popo
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
稍微改变一下消解方法看看啊,试作加点Hcl,还有就是你的校准曲线没有问题吧?也就是说水什么的。
sdlzkw007
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
个人见解:元素铝的原子光谱较为复杂,很多文献上标称检出限很低,可是主流的ICP_AES(OES)几乎都不可能做到PPB的数量级,如果样品处理,建议搜索分光光度法中的消解方法,值得借鉴。
chemistryren
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 popo(popo) 发表:
稍微改变一下消解方法看看啊,试作加点Hcl,还有就是你的校准曲线没有问题吧?也就是说水什么的。

接下去我会试一下多种消解试剂的组合/纳闷的是硝酸双氧水混合消解已经澄清了..怎么还会偏低.
chemistryren
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
个人见解:元素铝的原子光谱较为复杂,很多文献上标称检出限很低,可是主流的ICP_AES(OES)几乎都不可能做到PPB的数量级,如果样品处理,建议搜索分光光度法中的消解方法,值得借鉴。

检出限不成问题,上机时铝浓度有几个PPM呢.
lilongfei14
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
消咳喘
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
coffee8
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
测铝我用了3根线,396.153,308和309,结果发现396的样品基线高出标准溶液基线一截,而308和309没有这个现象.但峰形308和309比较差.396的好很多.按道理既然有扣背景,基线高出一截应该不是问题吧?我试了下,把扣背景去掉,结果也只是略微高一点.


测铝用396这个波长还是不错的,不知楼主有没有用过422试过呀?422侧浓度高一些的样品也是不错的选择!
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴