主题:【第二届网络原创大赛参赛作品】ICP测定茶叶中铝元素的故事

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chemistryren
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原文由 windeast(windeast) 发表:
同样遇到过类似的问题,食品和矿石都有过,可惜没楼主一样的钻研精神,后来用原子吸收解决了事。
现在的国标,比色法操作难度过高,很容易做失败,ICPMS还是曲高和寡的。
ICP?好像食品的国标里面很少用这个仪器。真要能作准,还是一个不错的事情。期待楼主的研究进展~~~~~~~~~~

你用原子吸收做的结果如何?准了吗?如果前处理方法不变仅是换成原子吸收做就准了那说明ICP测定食品铝还真可能有很大难度了.
redice0095
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楼主的数值偏低是建立在标准物质的基础上的,不知道楼主有没有看一下标准物质证书上定值所用的检测方法,不同的方法可能会导致数据差异.原子吸收法嘛??有点难啊!!用ICP-MS复杂样品干扰有点多,感觉还是ICP更准确。
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Last edit by redice0095
windeast
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原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
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同样遇到过类似的问题,食品和矿石都有过,可惜没楼主一样的钻研精神,后来用原子吸收解决了事。
现在的国标,比色法操作难度过高,很容易做失败,ICPMS还是曲高和寡的。
ICP?好像食品的国标里面很少用这个仪器。真要能作准,还是一个不错的事情。期待楼主的研究进展~~~~~~~~~~

你用原子吸收做的结果如何?准了吗?如果前处理方法不变仅是换成原子吸收做就准了那说明ICP测定食品铝还真可能有很大难度了.

是这样的,当时情况比较奇怪。
一开始样品是铁矿,按照国标做的,用ICP测的,但是和实验带的质控样品结果相差较大,所以就改用了比色法,但是比色法做出来不成线性,进到ICP里面结果仍然不对。
所以就用比色法的溶液去上了AAS,结果后来仍然是不成线性,这里就说明可能操作人员有点问题了。不得以,重新碱熔之后酸洗上AAS,这次的结果要好一些,最少质控是可以接受的了。
ICP做不出来的原因,可能问题是在于基体干扰上面,还有就是不知道用紫外那条线是不是要好一些的。
chemistryren
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感谢各位的回复.昨天结果做得非常好.用的是硝酸氢氟酸微波消解后高氯酸赶酸.上机铝的测定值和标准茶叶吻合.且6个标准茶叶样品数据的RSD在3%以内.前一次虽然也用过氢氟酸,但那次没用高氯酸赶酸,结果可能是氢氟酸没赶尽.怀疑还是硅的问题.这说明相关的国标是值得怀疑的,特别是用ICP-MS的那份国标,仅用硝酸双氧水消解食品铝就能测准,我要打上一个大大的问号???当然也许茶叶中硅的含量比别的食品中要高,别的食品也许不存在硅干扰所以可能用硝酸双氧水能测准铝,但你国标既然名字取的是"食品中铝"的字样,那当然应该考虑到某些食品的特殊性.由此我怀疑国标的真实性...诚然,仅用硝酸双氧水消解可以测准铜锌铁锰等元素,但测定茶叶铝在我的经验看来就是不行.我不知道制定国标的人是否认为铜锌等元素能测准也就想当然地认为铝也能测准而未做实验加以证明,也或者是认为测定某些食品铝用硝酸双氧水可行也就忽略了别的食品种类??如果是这样,那也太不严谨了.
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windeast
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原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
感谢各位的回复.昨天结果做得非常好.用的是硝酸氢氟酸微波消解后高氯酸赶酸.上机铝的测定值和标准茶叶吻合.且6个标准茶叶样品数据的RSD在3%以内.前一次虽然也用过氢氟酸,但那次没用高氯酸赶酸,结果可能是氢氟酸没赶尽.怀疑还是硅的问题.这说明相关的国标是值得怀疑的,特别是用ICP-MS的那份国标,仅用硝酸双氧水消解食品铝就能测准,我要打上一个大大的问号???当然也许茶叶中硅的含量比别的食品中要高,别的食品也许不存在硅干扰所以可能用硝酸双氧水能测准铝,但你国标既然名字取的是"食品中铝"的字样,那当然应该考虑到某些食品的特殊性.由此我怀疑国标的真实性...诚然,仅用硝酸双氧水消解可以测准铜锌铁锰等元素,但测定茶叶铝在我的经验看来就是不行.我不知道制定国标的人是否认为铜锌等元素能测准也就想当然地认为铝也能测准而未做实验加以证明,也或者是认为测定某些食品铝用硝酸双氧水可行也就忽略了别的食品种类??如果是这样,那也太不严谨了.


从国标出台的过程,是肯定要收集很多的征求意见,并且需要至少10个系统内外的单位进行实验验证。可见这里面有些太不认真了。
本身有的标准可能是有问题的,但是碍于面子情面,估计也就睁一只眼闭一只眼了吧。
杯具
小李飞镖
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能否消解溶液定容时加少许HCl进去?这样效果会不会好点?
chemistryren
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原文由 小李飞镖(fanchping) 发表:
能否消解溶液定容时加少许HCl进去?这样效果会不会好点?

加盐酸的作用是什么呢?我一直没用盐酸.
haosky
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实验很重要啊,为什么那么多抄袭的,有设备也不做做实验。
maxj2283
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amy11
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