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主题：【讨论】做PAHS的提取液

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fly2291
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2010/1/21 22:01:56 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主你的空白多少 回收率多少 检测限多少 还有实验时候平行样品的结果如何

如果以上都ok 就可以相信自己了


在比较数据的时候是需要有回收率、空白和检测限的值才有比较意义的
如果浓度低，有的nd，有的测出来是正常的，这时候基本上都是低于一般的限制标准的
如果是你测的特别高，而对方测不出来，那肯定是有一个有问题了
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lz_48140007
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2010/1/22 11:00:31 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PAHs 用甲苯 萃取和用正己烷1：1丙酮哪个效果好，有人做过实验比对么
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fwz123657
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2010/1/22 11:31:23 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
原文由 rongxinfly(rongxinfly) 发表:
有機個問題想請教大家一下，我最近也在做PAHs，我想知道大家的具体方法，除了提取液外，還有程序升溫的方法，進樣口，分流比，還有就是掃描方式，我使用SIM掃描，而且是分時間段的SIM，可是由于樣品成分複雜，只是凴幾個設定離子很難判斷是否是PAHS裏的物質。還有就是不知道大家的檢測限是多少？用什麽内標物，還是外標做的。
謝啦。並傳一份自己寫的方法，希望大家點評一下，提些建議。剛接觸此類測試，希望大家指路，謝謝

PAHs.doc


可以参考美国CPSC的方法
CPSC-CH-C1001-09.2.pdf


文不對題,大家談的是PAHs,而非Phthalate．呵呵！
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xiejiakuan
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2010/1/22 13:39:33 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我送了两支PAHs的标样去TUV做，浓度分别是0.5mg/l和1.0mg/l，结果测出来的数据让我笑掉大牙，一是我这个标液是混标，16种物质浓度都是一致的，结果他测得数据不但偏差很大，而且16种的浓度都不一致，有的偏大50%有的偏小50%，二是两支浓度相差一倍的溶液他测出来数据差不多。
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yusualex
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2010/1/22 16:02:19 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rongxinfly(rongxinfly) 发表:
有機個問題想請教大家一下，我最近也在做PAHs，我想知道大家的具体方法，除了提取液外，還有程序升溫的方法，進樣口，分流比，還有就是掃描方式，我使用SIM掃描，而且是分時間段的SIM，可是由于樣品成分複雜，只是凴幾個設定離子很難判斷是否是PAHS裏的物質。還有就是不知道大家的檢測限是多少？用什麽内標物，還是外標做的。
謝啦。並傳一份自己寫的方法，希望大家點評一下，提些建議。剛接觸此類測試，希望大家指路，謝謝

PAHs.doc

你的定性离子可以适当的添加啊 可以设不分流进样 提取液可以用甲苯 或其他正己烷 你丙酮啊 1：1  用内标
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wzsh042800
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2010/1/23 16:46:18 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PAHS的确不好做，就算是第三方实验室做出来的结果都差别不少，我们公司拿过一个样品送检，SGS和ITS的结果差很大
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fandidadi
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2010/1/25 8:33:43 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问各位萃取后，过萃取小柱还是直接过的PTFE膜？我做油墨油漆的样品，不知道该用什么萃取柱，做PAEs和多溴联苯都没有过萃取柱，不知会不会污染色谱柱。
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2010/1/29 16:07:28 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.45um的有机滤膜过后的不会产生堵针等现象  对柱子更谈不上污染啊 本身PAHS的响应值不是很高 对柱子的要求也是高的 柱子要定期的老化
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2010/1/30 20:27:18 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
現在我是在SIM掃描模式下添加了更多的定性離子，例如，以前我做萘我選102，128，在40PPB濃度下，峰形尖銳，很明顯。但是由于樣品複雜，只用102，128，在相同保留時間下，無法判斷是否是萘，所以對每种物質定性離子增加，確實對于樣品好判斷，但是在做低濃度40ppb是發現本來尖銳的萘峰，變得很寬，積分面積好大，困惑中，希望有經驗的人指點。謝謝。
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2010/1/31 22:40:13 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yusualex(yusualex) 发表:
0.45um的有机滤膜过后的不会产生堵针等现象  对柱子更谈不上污染啊 本身PAHS的响应值不是很高 对柱子的要求也是高的 柱子要定期的老化


过0.45um的膜自然不会堵针，但是有一些较大分子的物质（比如树脂）会溶在溶剂中通过膜，这时就会对柱子的寿命产生影响了，当然我担心的是这点，也不知对不对。我们公司是做油墨的，树脂助剂很多的。
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