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微波消解

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主题：【原创】微波样品前处理的难点征集

浏览0 回复73 电梯直达

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sineo_tech

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2010/7/5 9:48:44 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该说微波消解在样品制备室的地位越来越重要，但很多使用的问题也日益凸显，怎样解决呢？厂家和用户携手，多沟通，制约分析仪器的瓶颈也将会彻底破除。

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pengshaolin

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2010/7/16 14:44:04 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

比较难消解样品如：贵金属的消解、氧化物、溴化物;硅；等样品;
贵金属消解完全后有沉淀.二氧化硅.溴阻烯剂也相对难溶.

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atlas

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2010/7/19 12:54:49 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

LCP、TEFLON和PEEK等工程塑料。

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mouhuaqian

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2010/7/29 20:20:48 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我想问下，0.1g土样，硝酸、双氧水、HF共12mL左右，消解不完全，黑色沉淀，消解时间有1个多小时了，什么原因啊

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sineo_tech

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2010/8/3 16:45:52 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 mouhuaqian(mouhuaqian) 发表:
我想问下，0.1g土样，硝酸、双氧水、HF共12mL左右，消解不完全，黑色沉淀，消解时间有1个多小时了，什么原因啊

很有可能是单质碳了，一般加一点高氯酸即可消化；但建议不必用高氯酸，直接过滤或放置澄清后用上清液分析。

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921986716

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2010/9/1 19:26:48 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

接触微波两年多，分享给大家一些自己的心得
1剪样：要充分细小，才有利于样品的完全反应
部分磁环。陶瓷样品要充分研磨至完全粉末状态。
2把样品转移至罐体内部时要确保样品没有粘壁现象。内盖要充分扩口，避免泄露和压力不够。内盖和外壁要保持干燥，否则可能引起爆罐。
回9L:微波做Cr还是比较准确的，同时可以用EN1122做比较
回6L;测样品中的汞含量要确保罐体充分冷却后才可定容。汞在高温易挥发
测AS 要加入一定比例的氢氟酸，如果量不足，则会小于真实值
另外陶瓷类的样品微波可能难以消解完全。

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qzdxly

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2010/9/28 17:35:08 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做玩具汞检测时，回收率有点低。

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streambird

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2010/11/3 15:05:10 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有谁做过含有甘油的样品的消解吗?
用微波和湿法应该如何做呢？

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oymuma

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2010/11/4 22:01:27 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 921986716(921986716) 发表:
接触微波两年多，分享给大家一些自己的心得
1剪样：要充分细小，才有利于样品的完全反应
部分磁环。陶瓷样品要充分研磨至完全粉末状态。
2把样品转移至罐体内部时要确保样品没有粘壁现象。内盖要充分扩口，避免泄露和压力不够。内盖和外壁要保持干燥，否则可能引起爆罐。
回9L:微波做Cr还是比较准确的，同时可以用EN1122做比较
回6L;测样品中的汞含量要确保罐体充分冷却后才可定容。汞在高温易挥发
测AS 要加入一定比例的氢氟酸，如果量不足，则会小于真实值
另外陶瓷类的样品微波可能难以消解完全。