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气质联用（GCMS）

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主题：【讨论】做PAHS的提取液

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yusualex

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发表于：2010/01/21 09:33:35 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们以前一直用的是正己烷和丙酮1：1的用的也没有什么问题但是最近做了一批样品做出来有点数据
结果客户部满意又送到别的公司去做了结果我们经理说是ND的说人家用的是甲苯做提取的而且ZEK得标准也是用的甲苯
可是昨天我用甲苯也做了一下和以前的提取液做出来的差别不大我都不知道人家怎么就做出来没有的

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2010/1/21 10:43:39 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

哈哈，楼主相信自己的技术吧。
客户肯定愿意相信ND啦。拿数据跟经理说话。

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lz_48140007

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2010/1/21 11:36:12 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

PAH目前在各个实验室之间比对结果并不是很吻合，差别都蛮大的。
我们公司也是这样，我们公司测pass的样品，别的检测机构测得是fail的，而且就连TVU我们连续2次同一样品，测得结果也不一样

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原天

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2010/1/21 13:05:48 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第三方不比自己的准。你们那是用心慢慢text.第三方的是很快速的

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yusualex

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2010/1/21 13:31:58 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做的就是上海TUV的啊他们送到香港的检测公司说是未检出的

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lingxiaqidu107

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2010/1/21 13:57:05 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

PAHS的检测限本来就很低，选择离子出来的峰有时很难判断的，人为因素很大。

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rongxinfly

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2010/1/21 15:44:57 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有機個問題想請教大家一下，我最近也在做PAHs，我想知道大家的具体方法，除了提取液外，還有程序升溫的方法，進樣口，分流比，還有就是掃描方式，我使用SIM掃描，而且是分時間段的SIM，可是由于樣品成分複雜，只是凴幾個設定離子很難判斷是否是PAHS裏的物質。還有就是不知道大家的檢測限是多少？用什麽内標物，還是外標做的。
謝啦。並傳一份自己寫的方法，希望大家點評一下，提些建議。剛接觸此類測試，希望大家指路，謝謝

PAHs.doc

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PAHs.doc

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lz_48140007

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2010/1/21 15:56:03 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

搂住能不能把谱图拿出来看看

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xuweijia8296

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2010/1/21 16:15:13 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yusualex(yusualex) 发表:
我们以前一直用的是正己烷和丙酮1：1的用的也没有什么问题但是最近做了一批样品做出来有点数据
结果客户部满意又送到别的公司去做了结果我们经理说是ND的说人家用的是甲苯做提取的而且ZEK得标准也是用的甲苯
可是昨天我用甲苯也做了一下和以前的提取液做出来的差别不大我都不知道人家怎么就做出来没有的

公说公有理，婆说婆有理！
对于PAHS这类多物质一次性检测，由于其沸点范围较宽，同时在提取方面研究的不够深入，且其要求检测限较低，目前在国内很少有实验室能做得很准！
PAHS是德国人提出来的单就检测方法而言TUV，与ZEK的方法做得都不算太专业。

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tang566

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2010/1/21 19:19:45 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 rongxinfly(rongxinfly) 发表:
有機個問題想請教大家一下，我最近也在做PAHs，我想知道大家的具体方法，除了提取液外，還有程序升溫的方法，進樣口，分流比，還有就是掃描方式，我使用SIM掃描，而且是分時間段的SIM，可是由于樣品成分複雜，只是凴幾個設定離子很難判斷是否是PAHS裏的物質。還有就是不知道大家的檢測限是多少？用什麽内標物，還是外標做的。
謝啦。並傳一份自己寫的方法，希望大家點評一下，提些建議。剛接觸此類測試，希望大家指路，謝謝

PAHs.doc

可以参考美国CPSC的方法

CPSC-CH-C1001-09.2.pdf

附件：

CPSC-CH-C1001-09.2.pdf

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sdlzkw007

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2010/1/21 21:50:53 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

PAHs的检测可以通过GC—MS和HPLC_DAD同时测定来确证；至于提取，我们的做法是通过丙酮和正己烷1：1索氏提取和其他提取方法比较，最终确定比较适合的方法。比如鞋底材料中的PAHs检测，我们分别采用了索氏提取，甲苯超声，二氯甲烷和环己烷1：1超声等等5种方法对比，结果还是差别较大。净化手段分别采用GPC和SPE以及两者联合，都得到了满意的回收率。

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