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微波消解

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主题：【原创】微波样品前处理的难点征集

浏览0 回复73 电梯直达

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andrew-zhang

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2012/2/25 10:05:55 47楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
问题：1.微波消解时是否消解液需要达到8mL才行？据说达到了8mL监测才准，不至于消解不完全；2.消解用酸不能用高氯酸和硫酸、磷酸等酸，这是为什么呢？原理是什么？3.做香精香料消解时极易爆管，有没有更好的前处理方法？我们做重金属的。
仪器：CEM MARs 40罐的
Email：lingyi1984@163.com

香精香料消解应先进行预消解

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Raul

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ID：zouxiaofu

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2012/3/8 10:15:41 48楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 steven_lly(steven_lly) 发表:
在用微波消解EC681K时，Cr的值才有标准值的20%多点，看了标准物质证书说这个是正常的，但想不到它为什么会出现这种情况，在做加标回收率时，加标的溶液浓度做回来了，但EC681K的值还是偏低，请问是什么原因？

因为Cr分三价铬和六价铬，在氧化性不足的情况下三价铬是不能被氧化成六价铬的，而三价铬不以离子的形态呈现，所以就会出现测试含量偏低

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steven_lly

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2012/3/8 11:43:53 49楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zouxiaofu(zouxiaofu) 发表:
原文由 steven_lly(steven_lly) 发表:
在用微波消解EC681K时，Cr的值才有标准值的20%多点，看了标准物质证书说这个是正常的，但想不到它为什么会出现这种情况，在做加标回收率时，加标的溶液浓度做回来了，但EC681K的值还是偏低，请问是什么原因？
因为Cr分三价铬和六价铬，在氧化性不足的情况下三价铬是不能被氧化成六价铬的，而三价铬不以离子的形态呈现，所以就会出现测试含量偏低

谢谢，这应该涉及基础化学方面的理论知识了。

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zzfood2007

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2012/3/17 14:58:09 50楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我最近用新仪MDS-10微波消解仪（新买的）做土壤样品消解一直很不彻底（有少量黑色，少量沉淀）。程序：130度 10min 1400w;150度 5min 1400w ；180度 10min 1400w；210度 30min 1400w 。酸体系：8ml 硝酸 1ml 高氯酸 1ml 氢氟酸。满罐 15个。

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layla

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2012/3/26 9:42:08 51楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们单位现在要做土壤中汞的形态分析，打算用微波消解做前处理，试过几次，现象如下：1土壤消解很不彻底，有大量渣子2 处理完后的样品，用HPLC-原子荧光分析，只有无机汞，没有甲基汞。。。买的甲基汞标液，人家写的是零下20度保存，我们4°保存的。现在用HPLC-原子荧光做有无机汞和甲基汞两个峰。难道甲基汞这么不稳定吗？
我的疑问如下：1做土壤中甲基汞需要土壤完全消解吗？
2甲基汞会不会在高温下全部转化为无机汞？（但是看到很多文献是用微波消解做汞形态分析的）
本人刚开始用微波消解，求专家解疑！
补充：所用仪器安东帕 3000
科创海光的HPLC-原子荧光
邮箱393679978@qq.com

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2012/3/26 9:43:17 Last edit by layla

lbf57

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2012/4/13 9:53:58 52楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们消解的物质是钛白粉，氧化铁黄粉，氧化铁红粉，高岭土，滑石粉这些，用的微波消解仪是盈安美诚MD6，高压六罐，我认为消解不完全并不代表不能测准确，我们取样量为0.2g，加5ml硝酸，2ml双氧水，1ml高氯酸，190度消解10分钟，消解不完全，再加2ml氢氟酸，再消解，开罐后发现消解完全了，但赶酸后期又会析出，现在的问题是赶酸过程的后期，因样品量变少，容易有一圈干在罐底，这样会影响我定溶。请问各位老师有什么看法？
我们主要是测铅。做一个空白，两个标准样品做平行，两个新样品，一个灌木枝叶是标准物质做准确性校正。因为我们的标准物质和检测样品不是一种物质，每次灌木枝叶总能消解完全，但是最后检测结果从灌木枝叶的值来看总是偏低，而且我们的消解的空白好像偏高，吸光度一般在0.05左右，氘灯扣背景。

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chenniuniu

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2012/5/18 17:25:59 53楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般样品在消解过程中的加酸量的影响一般为多少ml 是否加过氧化氢？如何判断消解完全

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yojo

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2012/5/29 14:30:42 54楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

本人植物样，只加硝酸6ml,但是过夜后会不是损失少量呢。。导致溶液量不足？
土壤一般怎么消解？？

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envirend

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2012/6/29 14:44:55 55楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sineo_tech(sineo_tech) 发表:
凡涉及微波消解的问题都可以，比如消解用酸、取样量、样品消解不彻底、反应罐体出现的现象以及仪器运行中的问题等等。

本人使用的CEM的微波消解仪，分析农作物时候，仪器厂家不让样品超过0.5克（称样量高的话，出现爆管）；但重金属含量低，称样量低浓度也很低啊

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gogo5

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2012/7/5 13:26:44 56楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做土壤一般是要加HF的，不加HF会有一些含硅的样品无法消解，如砂粒，所以会有沉淀出来，做土壤微波一般都是消解不完全的，微波用HF也很危险，建议不要用微波做土壤，还是用经典的电热板消解吧！听说现在有全自动消解了，我有一个师兄，他们那就有全自动消解仪，感觉还挺好，全自动的就是不一样啊，预处理、加酸、消解、赶酸、定容都可以按程序自动完成了，老帅了！

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