快速导航采购仪器提醒

原子荧光光谱（AFS）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 光谱 > 原子荧光光谱（AFS）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【求助】测定硒，标准曲线问题

浏览0 回复19 电梯直达

leefake

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2010/01/21 16:02:53 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测定硒问题，请高人指点：

海光AFS-3000；负高压300V，灯电流80/40 mA；KBH₄浓度2%（含0.5%NaOH）；标准曲线0，5，10，15，20，25 ppb（10%HCl介质），载流5%HCl，载气流量500 mL/min，屏蔽气900 mL/min。

使用的标准物质为GSB-07-1253-2000的100 mg/L的15 mL安瓿瓶装，直接取0.5 mL至100 mL容量瓶定容（10%HCl介质），然后取液稀释成标准系列。

现在是我上机测试没有荧光值，标准空白130左右，请问高人们，问题出在哪里呢？

我怀疑是标准溶液有问题，时间长了失效（冰箱保存的哦），需要浓盐酸还原吗？

0
赞贴
19
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

可能感兴趣

阳光海岸

禁止发帖修改昵称

ID：lizhixuan

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/1/21 17:17:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是对光不准。

赞贴

拍砖

coffee8

禁止发帖修改昵称

ID：coffee8

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/1/21 17:48:33 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

根据你的情况来分析，标准空白正常，标准品没有荧光值？标准空白有荧光值，标准品荧光值直接减空白，所以没有值。首先要考虑一下标准品的问题！
可以试试加其他还原剂试一下！
不过标准品不是唯一的问题。
比如灯有没有问题呀？载流的酸度？还原剂的浓度？也是可能的问题！

赞贴

拍砖

leefake

禁止发帖修改昵称

ID：leefake

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/1/21 19:38:16 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1. 灯的位置应该问题不大，我做过As、Sb、Bi、Hg、Cd、Pb，这些灯位置我还是能掌握的，就算有问题，也不至于使得25 ppb的都没有荧光强度啊。
2. 载流的酸度采用高手说的5%盐酸（G.R），会有问题吗？
3. 还原剂浓度（KBH₄吗？），我用的是2%，不是0.7-2.5%都可以吗？
4. 标准溶液放置有三年多吧（3.5年）吧！一直没有做过这个元素，放在冰箱里，有问题吗？
这四点里我最担心的就是第四点，前面的我认为不至于25 ppb不出现荧光值吧？
请高手指教啊！！！！！

赞贴

拍砖

leefake

禁止发帖修改昵称

ID：leefake

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/1/21 19:39:07 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

另外：灯是新的，今天第一次用，预热了2小时，会是灯的问题吗？

赞贴

拍砖

wzsh042800

禁止发帖修改昵称

ID：wzsh042800

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/1/23 14:59:43 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

KBH₄最好现配现用，而标液过期了最好是不再用了

赞贴

拍砖

coffee8

禁止发帖修改昵称

ID：coffee8

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/1/24 9:56:03 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 leefake(leefake) 发表:
1. 灯的位置应该问题不大，我做过As、Sb、Bi、Hg、Cd、Pb，这些灯位置我还是能掌握的，就算有问题，也不至于使得25 ppb的都没有荧光强度啊。
2. 载流的酸度采用高手说的5%盐酸（G.R），会有问题吗？
3. 还原剂浓度（KBH₄吗？），我用的是2%，不是0.7-2.5%都可以吗？
4. 标准溶液放置有三年多吧（3.5年）吧！一直没有做过这个元素，放在冰箱里，有问题吗？
这四点里我最担心的就是第四点，前面的我认为不至于25 ppb不出现荧光值吧？
请高手指教啊！！！！！

你说的这些情况似乎就算有问题，似乎也不至于像你说的25 ppb还不出现荧光值？可是问题是它就是不出荧光值呀？你的标准溶液放置三年是指的高浓度的吧？这个也不至于这样。

赞贴

拍砖