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主题：【求助】苯并芘检测求助

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qincai911
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2010/10/26 11:41:04 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用中性氧化铝小柱应该没问题，问题应该出在洗脱的溶剂！试试甲苯如何~~
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huizhi41
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2010/12/8 19:56:48 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个东西很毒吧？
过程中应注意些什么啊？
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qy2010
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2011/1/26 11:42:35 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
苯洗脱试过没？
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abc_1982
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2011/2/16 12:31:29 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shiwc(shiwc) 发表:
最近我们准备开展油脂中苯并芘检测，我们依据GB/T22509-2008标准检测，但前处理过程极差，0.5克20PPB样品，处理完定容0.5毫升，回收率约为25%，即是空白试剂标准品过中性氧化铝柱，回收率也没什么改观，我们分别用甲醇、乙腈、丙酮、正己烷、石油醚，甚至是水也都洗脱不下来，可以肯定苯并芘留在了柱子上；但有一点值得肯定，每次做的结果差不多，方法很稳定，重现性和重复性都不错；不知哪位有好的处理方法能够提高回收率，以我们目前的做法达到检出限1PPB很困难。


氧化铝的活度是有要求的，请问是你自己装的柱子还是成本柱，是否做过活度测试。
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abc_1982
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2011/2/16 12:32:46 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zylrqq(zylrqq) 发表:
用C18小柱或者膜试试，问题可能能解决


油脂基质使用C18的净化效果会很不理想。
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dengwei820105
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2011/5/31 9:06:59 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在也在做GB/T22509-2008的苯并芘，首先是色谱柱，我用的是苯并芘专用柱，比多环芳烃的便宜1000多吧，当然肯定没有后一个应用范围广。还有中性氧化铝柱要预处理的，注意调活，装柱是我称了28-30g氧化铝。溶剂我用的是氢氧化钾重蒸过的正己烷，称样还是0.4g，定容0.5mL，检出限做不到那么低，但是回收率都很高，我做的有干扰，90-110吧
该帖子作者被版主 qiulumz2009加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励
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wu117229374
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2012/6/8 11:00:34 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 (shiwc) 发表:
最近我们准备开展油脂中苯并芘检测，我们依据GB/T22509-2008标准检测，但前处理过程极差，0.5克20PPB样品，处理完定容0.5毫升，回收率约为25%，即是空白试剂标准品过中性氧化铝柱，回收率也没什么改观，我们分别用甲醇、乙腈、丙酮、正己烷、石油醚，甚至是水也都洗脱不下来，可以肯定苯并芘留在了柱子上；但有一点值得肯定，每次做的结果差不多，方法很稳定，重现性和重复性都不错；不知哪位有好的处理方法能够提高回收率，以我们目前的做法达到检出限1PPB很困难。




苯并芘最新快速检测方法





下载







固相萃取柱：HiCaptBenzo苯并芘专用柱(500mg/3mL，订货号：0946150）



液相色谱柱：HiSepC18-T  150 mm×4.6 mm i.d., 5 μm（订货号：0246150）



苯并[a]芘是一种众所周知的有害有机化合物，具有致突变和致癌的特点，被环境保护署（EPA）列为环境优先控制污染物。食用油中苯并[a]芘的浓度极低，分析非常困难。国家标准方法（GB/T 22509-2008）采用氧化铝固相萃取柱净化样品，但氧化铝的活性不易控制，样品处理过程复杂，方法回收率难以得到保证。



本文应用维泰克科技（武汉）有限公司的HiCapt Benzo苯并[a]芘专用固相萃取柱，开发了食用油中苯并[a]芘的快速检测方法，该方法具有以下特点：



·<span style="'font: 7pt/normal "Times New Roman"; font-size-adjust: none; font-stretch: normal;'>        专利创新的苯并[a]芘专用萃取填料，有效去除食用油中的中性脂肪和维生素等基质干扰



·<span style="'font: 7pt/normal "Times New Roman"; font-size-adjust: none; font-stretch: normal;'>        回收率稳定、重现，克服了传统方法中氧化铝活性不稳定的缺陷



·<span style="'font: 7pt/normal "Times New Roman"; font-size-adjust: none; font-stretch: normal;'>        方法简单、快速、节省溶剂，只需要15mL溶剂、45min即可完成（传统分析大约需要800mL溶剂，耗时8小时）。



·<span style="'font: 7pt/normal "Times New Roman"; font-size-adjust: none; font-stretch: normal;'>        是用于苯并[a]芘分析的一种好方法



1. 样品处理



1.1 样品提取：（参考国标GB/T GB/T 22509-2008）



称取0.4g植物油，取2mL正己烷溶解，涡混1min，，待净化。



1.2 固相萃取柱净化：HiCapt Benzo苯并芘专用柱(500mg/3mL)



（1）活化：在HiCapt Benzo柱中依次加入5mL丙酮，2 mL正己烷活化。



（2）萃取：将待净化液加入HiCapt Benzo柱中（在柱中正己烷液面为2mm时上样，此过程不要使柱干涸），再用200μL正己烷淋洗样品管，一并加入SPE柱中。流出液弃去。



（3）清洗：待上样液完全流出后，用3mL的乙酸乙酯:正己烷（v/v=1:4）溶液淋洗，淋洗液弃去，将小柱抽干。



（4）解吸：3mL丙酮解吸，收集解吸液。



（5）吹干及定容：解吸液50℃氮气吹干，加入异丙醇200μL溶解并定容，待分析。



2.色谱条件：



色谱柱：HiSep C18-T (150 mm×4.6 mm i.d.，5 μm)；



流动相：乙腈/水溶液(88:12，v/ v)；流速：1 mL/min；



荧光检测器：激发波长：384nm  发射波长：406nm；



柱温：40℃；进样量：10 μL。



3. 苯并[a]芘标准溶液液的配制



储备溶液的配制：



标准储备液1：称取苯并[a]芘5mg，用乙腈定容至10mL, 配制成500mg/L的标准储备液供HPLC分析



标准储备液2：称取苯并[a]芘5mg，用正己烷定容至10mL，配制成500mg/L的标准储备液供SPE试验；



将上述储备液密封后放置于4℃冰箱中避光保存，至少6个月内稳定。



工作溶液的配制：



取苯并[a]芘标准储备液1用乙腈稀释, 供HPLC分析；取苯并[a]芘标准储备液2用正己烷稀释供SPE试验。



标准曲线：



将500mg/L的苯并[a]芘标准储备液1用乙腈稀释，配制0.5、1.0、20、40μg/L的溶液，绘制标准曲线。



4 结果



4.1 标准曲线与检出限



取0.5，1.0，20.0，40.0μg/L 4个浓度的系列标准溶液进样分析，以样品浓度为Y轴、峰面积为X轴进行线性回归，所得标准曲线如图1。线性范围为0.5~40μg/L,相关系数为0.99999。





检出限：以3倍信噪比计算本方法苯并[a]芘的检出限为0.03ug/kg。



4.2 回收率和精密度



分别加入低、中、高3种质量浓度的苯并[a]芘标准溶液于食用油样品中，然后按照本实验方法进行测定，回收率为92.8~98.5%（见表1）。图2为添加苯并[a]芘的食用油样品的色谱图。从该图可以看出，没有杂质干扰，且该方法具有较好的日内及日间精密度（见表1），其标准偏差分别小于5.55%和4.71%。



表1：方法的回收率和日内、日间精密度





                                     
 

分析物

  		 

添加水平(μg/kg)

  		 

回收率(%)

  		 

RSD%

 
 

日内(n=5)

  		 

日间(n=3)

 
 

苯并[a]芘

  		 

2.5

  		 

92.8

  		 

5.55

  		 

4.04

 
 

5.0

  		 

98.3

  		 

3.30

  		 

2.24

 
 

10.0

  		 

98.5

  		 

2.79

  		 

4.71

 





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wu117229374
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2015/2/9 10:03:15 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以试试维泰克的苯并芘专用小柱，目前各大质检均有使用，有需要可以加扣扣117229374
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罗志祥
v2972852
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2016/3/4 15:29:57 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以参考NY/T 1666-2008 肉制品的方法来做，称0.5g 油脂，加5毫升环己烷，然后就加5毫升二甲基亚砜，后面就跟标准做就可以了，回收率还不错，可以尝试
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我不是专家
lijian1985515
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2016/7/5 16:24:12 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用索氏萃取仪
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