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主题：【求助】水，乙醇，乙醚相对校正因子

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sdut
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发表于：2010/02/03 09:12:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用填充柱GDX-102，热导检测器测定乙醇中的水分的具体含量，参考
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091129/2236500/
采用相对校正因子法：
计算的理论基础是带校正因子的面积归一化法
1.配制含有水和乙醇的标准溶液，并记录以下参数，需要精密测定：标准溶液的体积，含有的水和乙醇的质量。简单一点配置就是用一个容量瓶，称重，加入少量水，再定量加入乙醇，加入的乙醇量按照体积百分比为80%的乙醇溶液估计。称重，然后用水定容至刻度，再次称重。
2.精密量标准溶液和供试溶液进样
3.分别计算水和乙醇相对校正因子。以乙醇校正因子为1.计算式如下：、
水的相对校正因子=水的校正因子/乙醇的校正因子
水的校正因子=标准溶液中水的重量/水的峰面积
乙醇的校正因子=标准溶液中乙醇的重量/乙醇的峰面积
乙醇的相对校正因子=水（乙醇）的校正因子/乙醇的校正因子=1
4.供试品水和乙醇的质量百分含量计算如下：
水的质量百分含量=（水的峰面积*水的相对校正因子)/（水的峰面积*水的相对校正因子+乙醇的峰面积*乙醇的相对校正因子）
乙醇的质量百分含量=（乙醇的峰面积*乙醇的相对校正因子)/（水的峰面积*水的相对校正因子+乙醇的峰面积*乙醇的相对校正因子）
5.用上式计算，直接建立峰面积和质量百分含量的关系，相对校正因子只用定期测定一次即可。

做出了水相对校正因子为0.86（只配置一个标准样品），按乙醇的相对校正因子为1。但样品中还有少量的乙醚，
1  在计算过程中是不是也要求出乙醚的相对校正因子？
2  计算水的质量百分含量是否可以忽略乙醚那一部分，只按照水和乙醇计算？
3  计算校正因子时，是否需要配置多个水与乙醇标样？
4  用毛细管柱无法检测水，是否可以参照此法计算乙醇，乙醚的相对校正因子，计算质量含量！
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2010/2/3 15:08:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.如果要想准确测乙醚含量，那也需测定其校正因子。
2.那要看乙醚的含量大小。
3.能接近样品的含量比例的话，就可以配制一个也可以。有时候可以取平均值。
4.如果您的毛细管无法测水，带校正因子的面积归一化法就不能用。可用内标或外标法。
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2010/2/5 2:03:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水的校正因子=标准溶液中水的重量/水的峰面积
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2010/2/5 2:04:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4.如果您的毛细管无法测水，带校正因子的面积归一化法就不能用。可用内标或外标法
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2010/2/6 9:39:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我建议是做内标比较好，你这种情况与做内标的复杂程度相当了。建议做内标，感觉要准确一点。
    一般的气相色谱因进样分流等问题，直接做外标有个进样量不准的问题。所以做带校正因子的归一法。但你这个样品中测试的种类比较少，直接做内标比做校正因子的归一法也费不了什么事情。
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皮皮鱼
yuen72
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2010/2/7 2:07:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1  在计算过程中是不是也要求出乙醚的相对校正因子？
如果乙醚总量在样品中的含量远低于允许的测定相对误差，可以忽略乙醚。否则需要测定其相对校正因子并进行计算。例如ppm级别的乙醚可以忽略，大于1%的则要进行计算了。
2  计算水的质量百分含量是否可以忽略乙醚那一部分，只按照水和乙醇计算？
回答同上。
3  计算校正因子时，是否需要配置多个水与乙醇标样？
多点平均明显有更高的准确度，能够减小偶然误差的。
4  用毛细管柱无法检测水，是否可以参照此法计算乙醇，乙醚的相对校正因子，计算质量含量！
是用乙醚代替水做溶剂么？这样可以。如果样品含水，那么用归一化是不成的。只好外标，或者内标的。
[Last edit by sdut]
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fengzi9147
jachun
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2010/2/14 10:51:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用面积归一化法，就一定要每个物质的校正因子
配标样时，标样浓度与待测样品浓度差不多，配一个标样就可以了
至于乙醚可以把乙醚溶解到乙醇中，称重
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