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主题：【讨论】用顶空法时可以在同一样品瓶内连续进样吗？

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lzjhappyok
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2010/2/25 10:57:31 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不可以，浓度已经变低了
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北京中兴汇利
sh100763
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2010/2/25 11:51:18 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 diamond(diamond) 发表:
可以，并且仪器有这个功能。但是进样针第一次插入后不能拔出，直到多次进样完成，这个过程中无法实现震荡。用这个功能好像是为了推算样品中的实际含量，有点类似于动态顶空，理论上只要在完全平衡时进样两此就能推算。


这个叫多次顶空萃取  MHE。
不过LZ问的话题，意思好象是单一瓶子多次进样时，峰面积是否相同的吧？ 不然问这个有什么意思呢，你可以无限次的进样嘛。
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thirtyone
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2010/2/25 12:05:40 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上说的对，我的意思就是这样。
比如检测仪器的进样精密度，可否在同一顶空瓶内连续进样6次...
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2271739
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2010/2/25 12:49:16 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 thirtyone(thirtyone) 发表:
如题，用顶空法进样。那做系统适用性试验时，能在同一样品瓶内连续进样么？对结果会有影响吗.......
主要看重复性，如今氧量不大，对组分浓度（平衡）影响不大的话还是可以的，自己试试吧
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headspaceman
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2010/2/25 22:50:26 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个还真得有个前提，你使用的是什么型号的顶空装置？ 如果是DANI公司那个型式的（定量环进样方式的），因为每次进样时样品气的消耗量不会小于2ML，这个体积的损失会对瓶内的压力平衡造成一定影响，可能连续进样，是不好进行RSD考核的。
    如果使用的是PE公司”无阀进样压力平衡模式“，就是向瓶内加压后，样品气不通过阀门，而是直接通过PE专利技术的一个低死体积可加热的针筒直接导入传输管线，因为样品损失小（进样量是靠压力的大小和开闭时间来控制，进样量不容易确定），所以对瓶内的平衡造成的影响也很小，可以连续进样，但是这个连续也是有限度的，就跟掉头发一样嘛 掉几根没事儿，你要是一直掉下去：）
    其实 你自己可以用手动的方法 测试一下，顶空瓶的平衡温度在不太高的情况下，适当的保温取样用的气密针，分别使用毫升级和微升级气密针，连续抽几次样品，看看对瓶内的样品造成的影响。
    前一段听说现在国内有厂家也搞了出“无阀进样高压和压力平衡模式”的顶空装置 ，真为他们高兴，我真以为我们国产厂家把PE公司给超越了呢，结果有个使用过该产品的朋友给我说，采购之前奔的就是“无阀进样的压力平衡兼高压模式”，调试的时候，重复性一直达不到要求，后来出峰展宽，进样时基线波动大，现场调试就没通过，他还奇怪呢，这些现象按理说都是“六通阀进样方式”使用不当才容意出现的问题呀，怎么“无阀进样”也会出现呢，仔细一询问才搞清楚了 ，原来是用两位四通”电磁阀“替换了”六通切换阀“，所谓的“无阀”是无“六通切换阀”，这个时代，真是只有你想不到的，没有人家办不到的：）
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安平
byron1111
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2010/2/26 15:17:43 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做重复性是不行的
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jjj001jjj
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2010/2/27 9:59:15 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不要偷懒哦
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永恒的心
kyj7701284
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2010/2/27 23:24:01 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以的，如果浓度不是太低，三次以下没什么大的变化！
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闲人
wangkj2003
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2010/2/27 23:39:46 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
瓶垫已经扎过！密封不好，重现性不好！
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du_lang
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2010/3/4 15:55:31 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
当然可以只不过目的不同，多次顶空可以根据数学公式外推计算出原样品中待测组分的总浓度
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