这种情况是由于微小的气泡造成的,常发生在性能不是很好的仪器配置,例如上面提到的没有在线脱气装置的高压梯度系统。认为高压梯度不需要在线脱气的观点不够专业,至少那位岛津工程师应该知道岛津LC-10A的标准配置是有脱气机的选项的,我在日本用过的那台就是。不过如果没有,这个问题同样可以解决:
1)彻底脱气,您提到已经进行了长时间的超声处理,但是单纯超声波处理并非是很好的脱气手段,应该在超声的同时施以负压,例如用水冲泵来抽真空,我们实验室一直这样用;
2)彻底清洗泵前管路系统,尤其是贮液瓶中的沉子(过滤器),以便减小流通阻力;
3)您可以尝试将乙腈与水以适当的比例(例如10-15%)预混,然后脱气当流动相A,再以乙腈为B进行梯度分离,当然,梯度表要做适当调整以便保证流动相中乙腈的总浓度相当于以前。
4)在检测器之后连接一段较细的管子,以便增加背压,这样可以抑制气泡在检测器流通池之前释放出来。
该帖子作者被版主
hgycook加 3积分,
2经验,加分理由:解说很详细