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主题：【讨论】峰形拖尾柱前压不稳定故障回顾

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dahuitailang
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2010/3/10 11:10:17 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教皮皮老师，关于pfpd做硫标样，100ppm的，打出来是80左右，怎么办？不胜感激
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皮皮鱼
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2010/3/10 16:35:14 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
六通阀进样的时候并没有多引入一路气体啊。说实话，对aglient的具体控制原理还真不懂，我只是依据控制基本原理进行的推断。
正常毛细管分流进样，必然在前面用压力控制，即在分流器前面设置压力传感器，并利用针型阀控制压力稳定。但分流比如何保证呢？过小的流量是无法进行测定的，因此隔垫吹扫出口流量是无法设定的，直接是固定值；毛细管内的流量因此也是利用经验公式计算得到的。控制分流比的大小，靠的是分流器分流出口的流量传感器。这一个传感器设置在捕集阱的后面的可能性比较大。因为放在前面容易被样品污染损坏。如果前面捕集阱泄漏，导致这一流量不足，我个人认为仪器cpu会优先考虑分流比，因此会放弃前面的稳压控制，提高分流器内的压力值来满足分流流量要求。
这个问题需要aglient的仪器专家才能搞明白了。但平台状拖尾峰，很大程度是二次进样造成，这是我分析此次故障的主要出发点，希望大家注意这一思路。
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皮皮鱼
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2010/3/10 16:39:51 33楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahuitailang(dahuitailang) 发表:
请教皮皮老师，关于pfpd做硫标样，100ppm的，打出来是80左右，怎么办？不胜感激

能具体说一下情况么？或许通过重新标定，调整校正因子就可以了？还是仪器没有线性，刚刚标定就发生问题？100ppm不小啊，不是超过了检测器的线性空间了吧？注意一下分流比要大啊。PFPD需要线性拟合，如果空白值不准确，载气含有一定的S，可能也会造成偏差，注意在载气等各种气体供应的管线上不要用橡胶制品，如橡胶垫片等。橡胶中一般都含有S，影响载气纯度。
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2010/3/11 16:34:17 34楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是才接触这台仪器，6890FID-和O.I公司脉冲火焰光度检测器，用于测硫。标样是2-乙基噻吩，多级校正（8点），原来校正很准确，分流比是100：1，今天正在重新打硫标样，是线性拟合的，随后我把硫信号截图传上去.
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2010/3/11 16:54:37 35楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我才接触这台仪器，了解那台仪器的人突然过世了，所以难住了我们，我们是做多级校正的（8点）硫标样是2甲基噻吩，每次进样前打一个60浓度的标样，一直很准确，今天又在打多级校正样品，顺便发一个硫反应信号的截图
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Last edit by dahuitailang
lixingming
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2010/3/11 17:21:40 36楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题应该只会发生在用EPC控制分流的仪器上。如果是用分流阀控制（国产仪器），分流阀后等于直通，漏不漏应无所谓，如果分流阀漏气，则分流比变大，灵敏度降低。但有时也会出现峰后的平台拖尾。这又是什么原因？
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2010/3/12 14:21:26 37楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahuitailang(dahuitailang) 发表:
我是才接触这台仪器，6890FID-和O.I公司脉冲火焰光度检测器，用于测硫。标样是2-乙基噻吩，多级校正（8点），原来校正很准确，分流比是100：1，今天正在重新打硫标样，是线性拟合的，随后我把硫信号截图传上去.

重新标定一下拟合曲线应该就可以了。每天只打一个60ppm的是单点检验拟合曲线的准确性，只要一个点没有偏离，就认定整条曲线没有偏离。既然每天都要打一个来检验，说明曲线波动的可能性是很大的了。所以定期用8点重新标定拟合曲线是合理的。
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2010/3/12 14:21:33 38楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahuitailang(dahuitailang) 发表:
我是才接触这台仪器，6890FID-和O.I公司脉冲火焰光度检测器，用于测硫。标样是2-乙基噻吩，多级校正（8点），原来校正很准确，分流比是100：1，今天正在重新打硫标样，是线性拟合的，随后我把硫信号截图传上去.

重新标定一下拟合曲线应该就可以了。每天只打一个60ppm的是单点检验拟合曲线的准确性，只要一个点没有偏离，就认定整条曲线没有偏离。既然每天都要打一个来检验，说明曲线波动的可能性是很大的了。所以定期用8点重新标定拟合曲线是合理的。
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2010/3/12 14:26:43 39楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lixingming(lixingming) 发表:
这个问题应该只会发生在用EPC控制分流的仪器上。如果是用分流阀控制（国产仪器），分流阀后等于直通，漏不漏应无所谓，如果分流阀漏气，则分流比变大，灵敏度降低。但有时也会出现峰后的平台拖尾。这又是什么原因？

国产低档色谱应该不出现这个问题，因为没有EPC，更不会有载气节省模式。此时发生漏气只是相当于增加了分流比罢了，对峰形不会产生影响。平台拖尾是二次进样的特征，一定来自其他原因造成的二次进样，例如注射器进样手法粗糙，注射器进样量过大超衬管量程，定量环进样定量环粗糙有死体积，样品在衬管下部有凝结程序升温后二次进样等等。
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dahuitailang
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2010/3/12 15:33:43 40楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先谢谢皮皮鱼老师了，这是我修理百位盘的过程　安捷伦工程师来了都不愿意拆，要整盘换，价钱太贵，自己动手拆吧！就是太麻烦了，没有专用工具，什么手段都用上了，钉子都用上了！！
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