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液相色谱（LC）

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主题：【求助】换新柱子后峰面积偏小怎么办

浏览0 回复23 电梯直达

cjfzpt111

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发表于：2010/02/22 15:39:09 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用氨基柱子做糖份的分析，更换新柱子后先是用纯异丙醇以0.5ml/分的流速进行了2小时过渡再用纯乙晴以1ml/分的流速走了2小时后开始用流动相（75%乙晴）进行平衡后进样发现检测以前的样品果糖含量偏大葡萄糖含量偏小。随后又再次进标样发现葡萄糖标样的峰面积减少了一半还多。鉴于上述原因我用标准品配置了含果糖和葡萄糖果50%的标准品再次进样结果是果糖含量为73% 葡萄糖含量26%。很是郁闷，不知道问题出在那急求帮助！

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2010/2/22 21:36:02 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

峰形，保留时间，柱效与以前相比有没有什么差别？你是用归一法做的含量？

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柏坡

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ID：hgycook

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2010/2/22 23:06:14 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不像是柱子的问题，可能跟产品有关。

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nnsss

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2010/2/23 9:17:51 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

多半检测器出问题了,污染,

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Last edit by nnsss

tiantan456

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2010/2/25 19:09:45 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准品配置有没有问题呢？

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1234chen

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2010/2/26 12:40:38 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

再确认一下，是不是样没进好？

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kila

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2010/2/26 23:38:19 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最基本的，换回旧柱子测试一下，其他条件都不要改动
觉得楼主说的情况很邪门

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yukepotato

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2010/2/27 14:11:03 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

跟以往的柱子相比下，理论塔板数、拖尾因子、信噪比怎么样。
楼主发上来了再看看是哪的原因！

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☜譕♥魚☞

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2010/3/2 20:35:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样有问题吧！

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young8693370

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2010/3/3 11:26:22 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cjfzpt111(cjfzpt111) 发表:
我用氨基柱子做糖份的分析，更换新柱子后先是用纯异丙醇以0.5ml/分的流速进行了2小时过渡再用纯乙晴以1ml/分的流速走了2小时后开始用流动相（75%乙晴）进行平衡后进样发现检测以前的样品果糖含量偏大葡萄糖含量偏小。随后又再次进标样发现葡萄糖标样的峰面积减少了一半还多。鉴于上述原因我用标准品配置了含果糖和葡萄糖果50%的标准品再次进样结果是果糖含量为73% 葡萄糖含量26%。很是郁闷，不知道问题出在那急求帮助！

我觉得你可以从标准品，稀释液上找找看，最大可能是稀释液破坏了其中的一种成分。

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