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主题：【求助】换新柱子后峰面积偏小怎么办

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cjfzpt111
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发表于：2010/02/22 15:41:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用氨基柱子做糖份的分析，更换新柱子后 先是用纯异丙醇以0.5ml/分的流速进行了2小时过渡  再用纯乙晴以1ml/分的流速走了2小时 后开始用流动相（75%乙晴）进行平衡  后进样发现 检测以前的样品果糖含量偏大 葡萄糖含量偏小。随后又再次进标样发现葡萄糖标样的峰面积减少了一半还多。鉴于上述原因我用标准品配置了含果糖和葡萄糖果50%的标准品再次进样 结果是果糖含量为73% 葡萄糖含量26%。很是郁闷，不知道问题出在那  急求帮助！
该帖子作者被版主 zxhcnf加 10积分， 2经验，加分理由：欢迎来极限色谱柱版发帖求助
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2010/2/22 16:26:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您使用面积归一定量么？


    应该用外标定量。
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huaibeijiayuan
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2010/2/22 17:26:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的积分条件有没有错，再换回原来的色谱柱试试
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zxhcnf
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2010/2/22 18:01:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是示差检测器参比池里面的溶液没有及时替换啊，还有面积归一化法测含量并不很准确，用外标法或内标法会比较准确一些
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雪妖
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2010/2/22 18:32:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
或者用校正归一法，因为面积归一法的话，你没有办法使你的每一个组分都有响应
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雪妖
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2010/2/22 18:38:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
或者用 校正归一化法，因为你不能确定你的每种成分都有响应

或者换回以前的色谱柱再看看
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可爱宝贝
xiaoguodong
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2010/2/23 16:57:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用外标法做
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雪妖
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2010/2/28 6:49:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道楼主的问题有没有解决
是怎么解决的，写出来，大家分享一下，如果遇见这样的问题，也有参考呀
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可爱宝贝
xiaoguodong
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2010/2/28 9:30:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雪妖(czj_1027) 发表:
不知道楼主的问题有没有解决
是怎么解决的，写出来，大家分享一下，如果遇见这样的问题，也有参考呀


是呀，有没有解决了，再问一下，色谱柱是不是相同的型号
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小卢
luxw
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2010/2/28 12:07:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是检测池内有残留呢？
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雪妖
Czj_1027
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2010/2/28 22:32:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小卢(luxw) 发表:
是不是检测池内有残留呢？


检测池有残留的话，应该增大峰面积才对呀
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