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主题：【求助】水中总氰化物标准样品的检测

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lijinghuayuan50
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发表于：2010/02/22 18:20:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我在国家环保总局买的总氰化物标准样品溶液，按照《生活饮用水卫生标准》GB5750-2006(异烟酸-吡唑酮分光光度法）进行检测，结果不显色，但是我用标准溶液加标回收做出来很理想，结果查标准证书发现标准样品证书上注明需用磷酸-EDTA蒸馏。但是5750上面根本就没有这个蒸馏方面，我查了我以前学校的教材，上面到是有这个方法，但是发现EDTA根本就不溶解，不知道是试剂有问题还是方法不行，毕竟国标上没有的方面，请高手们指点一下！谢谢！
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2010/2/22 21:16:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您可以查查<水和废水监测分析方法>(第四版)上面有关于总氰的预处理.不知可不可以帮到您.
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mawenyao2001
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2010/2/23 10:10:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PH到了没?
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xianglzhang837
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2010/2/23 10:58:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 氰化氢的释放和吸收原理：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH＜2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠吸收；
2 异烟酸-吡唑啉酮比色法原理：在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合成蓝色染料，其颜色与氰化物的含量成正比。
氰化物蒸馏装置（500mL蒸馏瓶+蛇形冷凝管），玻璃导管，100mL量筒或容量瓶，可调电炉或油浴装置，紫外分光光度计，25mL具塞比色管。

国标是可以做出来的，只是要注意比色时pH值的调节，要求pH=7.0,  可在加磷酸盐缓冲液前加酚酞进行调节
还有要注意的是氯胺T要现用现配，容易失效。加入显色剂前后的温度也要控制
EDTA二钠不溶解可能是试剂的问题，钠盐都可溶
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Last edit by xianglzhang837
lijinghuayuan50
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2010/2/23 17:00:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xianglzhang837(xianglzhang837) 发表:
1 氰化氢的释放和吸收原理：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH＜2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠吸收；
2 异烟酸-吡唑啉酮比色法原理：在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合成蓝色染料，其颜色与氰化物的含量成正比。
氰化物蒸馏装置（500mL蒸馏瓶+蛇形冷凝管），玻璃导管，100mL量筒或容量瓶，可调电炉或油浴装置，紫外分光光度计，25mL具塞比色管。

国标是可以做出来的，只是要注意比色时pH值的调节，要求pH=7.0,  可在加磷酸盐缓冲液前加酚酞进行调节
还有要注意的是氯胺T要现用现配，容易失效。加入显色剂前后的温度也要控制
EDTA二钠不溶解可能是试剂的问题，钠盐都可溶
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今明后
jinminhou
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2010/2/23 17:18:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标回收都没问题，说明还是试剂没问题；样品中检不出还是要考虑前蒸馏部分，前蒸馏既排干扰又浓缩样品。
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老兵
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2010/2/23 21:33:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
环保总局买的总氰化物标准样品溶液必需用磷酸-EDTA蒸馏，EDTA难溶，但用EDTA-2Na应该很容易溶解，蒸馏需要采用全玻蒸馏器。
具体方法请参见HJ484—2009 《水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法》（即代替已作废的GB 7486-87和GB7487-87）
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jlyanfeng
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2010/2/25 9:04:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
选用EDTA二钠盐问题就解决了！
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L.F.C.
sofloozy
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2010/2/25 9:58:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换用EDTA二钠
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weeklybuilds
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2010/2/26 8:57:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
edta二钠  有的比较容易溶解，有的厂家的就不行。可以在电磁搅拌器上加热搅拌溶解，一般1-2h后就行了

还有同楼上说的现在换成hj484-2009的标准了（本站有可以下载http://www.instrument.com.cn/download/shtml/116624.shtml）
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huifei82
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2010/2/26 9:51:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换用EDTA二钠  加热搅拌溶解

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