主题:【求助】关于气相色谱测苯系物!

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cry62158
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气相色谱用四氯化碳萃取测水中苯系物时,如果那个水样中有油,那会对测定结果有什么影响?或对仪器有什么影响?
这个是一个老师问我的 我做的时间不长 希望高手能指点迷津!!!
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安平
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symmacros
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要看什么油。

如果是植物油或高沸点矿物油类,使用有机溶剂萃取的话,油也会进入有机相,对进样口和柱子有害。如果顶空,油不会进入色谱系统,但水上油膜较多时,就会影响顶空效果。

如果是沸点低的油类,如汽油,煤油的话,会对分析分离干扰。
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永恒的心
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有油的话会污染进样器和柱子,影响分析结果,先去油再取样
皮皮鱼
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会测不准罢了。所谓水中苯系物,实际方法测定的是溶解态的。现在由于含量过大,已经出现悬浮态油滴了,这时候取样的代表性已经很难讲了,这个油滴取样的时候取来或者没取来一滴,差异大的很。

不过这个东西本身就在污水处理或者环境监测用的,出现悬浮本身已经说明严重不合格了,做不做已经无所谓了。

这个油滴在你萃取的时候会被四氯化碳溶解的,被认作是溶解态的。因此测定的时候结果非常高,如果为测定低含量时调整仪器灵敏度很高,可能导致检测器过载。但由于是溶解态进样,我觉得前面过载的可能性较小。

另外油滴里面可能溶解较多重组分,对衬管和柱头有一定影响,可能清洗周期会缩短。
油纸伞
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因为油的种类不确定,所以对分离和测定结果都可能有影响吧。
cry62158
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
要看什么油。

如果是植物油或高沸点矿物油类,使用有机溶剂萃取的话,油也会进入有机相,对进样口和柱子有害。如果顶空,油不会进入色谱系统,但水上油膜较多时,就会影响顶空效果。

如果是沸点低的油类,如汽油,煤油的话,会对分析分离干扰。


那个那个老师……对不起哦 我之前写错了 是二硫化碳萃取苯系物……
还有问题就是 样品水中的油要怎么样去除呢?或者说怎么样消除这种影响呢?
cry62158
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原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:
会测不准罢了。所谓水中苯系物,实际方法测定的是溶解态的。现在由于含量过大,已经出现悬浮态油滴了,这时候取样的代表性已经很难讲了,这个油滴取样的时候取来或者没取来一滴,差异大的很。

不过这个东西本身就在污水处理或者环境监测用的,出现悬浮本身已经说明严重不合格了,做不做已经无所谓了。

这个油滴在你萃取的时候会被四氯化碳溶解的,被认作是溶解态的。因此测定的时候结果非常高,如果为测定低含量时调整仪器灵敏度很高,可能导致检测器过载。但由于是溶解态进样,我觉得前面过载的可能性较小。

另外油滴里面可能溶解较多重组分,对衬管和柱头有一定影响,可能清洗周期会缩短。


那个那个老师……对不起哦 我之前写错了 是二硫化碳萃取苯系物……
还有问题就是 样品水中的油要怎么样去除呢?或者说怎么样消除这种影响呢?
皮皮鱼
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无法消除。
1、用什么溶剂萃取本身无所谓,不影响。所以用CS2是一样的。
2、水中的油滴本身应该是苯系物形成,消除之后无法代表原水样。即使是植物油等外来油污,由于苯系物在其中的溶解度远远大于水,已经发生萃取作用,仍然无法直接过滤掉来消除影响,而是必须作为样品一部分考虑。
3、由于油滴和水样两相分离,因此要取得有代表性的样品很难。一般考虑取较大量样品后利用混合设施剧烈震荡或研磨后取分样。但这些方法似乎都不适合色谱样品。
4、如果一定要去掉油滴的话,滤纸过滤就成了,油滴无法穿透滤纸的。
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