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主题：【求助】Hg的DSC图的问题求救。

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wl030120
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发表于：2010/02/26 16:02:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

大家好我最近做了个微米级的结构，其中有个一微米左右的Hg珠。做了个DSC。一般汞的熔点在38.5.我做出的42左右。不知道尺寸效应影响的结果是否正确。还有这是不是可以作为汞存在强有力的证据呢。再者希望各位帮我看看我的标注对不。谢谢大家。
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2010/2/26 18:13:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看你的图好像是降温测的，那测的是凝固温度，低于标称熔点是很正常的啦。因为基线抖动较厉害，不知你测的是升温过程还是降温过程，测熔融性能应该用升温过程测试。
尺寸影响不太清楚，1um左右，应该影响不大吧。
不清楚你是如何制备这个样品的，如果是用金属汞通过物理方法制备的，这个可以作为汞存在的“强有力”证据；如果是用化学方法，如汞化合物还原制备的，那可能这只是间接证据，另外最好有个分离后测试的直接证据，比如原子吸收光谱。
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wl030120
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2010/2/26 18:48:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是降温。凝固温度，低于标称熔点是很正常的啦。这句怎么解释呢。我是新手，呵呵。我用的是化学方法。只用金属汞离子和有机物，反应一开始。不知道有影响没。
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tutm
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2010/2/26 21:43:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理论上熔融和凝固是热力学平衡点，应该温度一样。但是，实际测量往往受许多因素影响，特别在热分析中升降温速度与常规测试相比是很快的，因此这两个转变点会相差较大的。
建议你先降温后再用程序升温过程来测，升温速度也要低一些，如每分钟5度以下。
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wl030120
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2010/2/26 22:03:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个没关系，可以通过一些数据处理。我还想问下。我的这条DSC线虽然能看出一个很尖锐的峰，但是一不是定量，而我不需要定量，二是左右基线有点毛糙，不知道能不能用于给审稿人看。
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tutm
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2010/2/26 22:18:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wl030120(wl030120) 发表:
这个没关系，可以通过一些数据处理。我还想问下。我的这条DSC线虽然能看出一个很尖锐的峰，但是一不是定量，而我不需要定量，二是左右基线有点毛糙，不知道能不能用于给审稿人看。

你的基线确实是差了些。是不是含量很低？仪器本身基线如何？能不能有个不含汞的曲线作为对比？如果有这些说明，可以在文章中解释的话，审稿人应该能理解。
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wl030120
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2010/2/27 11:28:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
含量是比较低。因为那个检测的本身就是个半吊子。降温有点快。所以这样了。
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独角兽
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2010/3/1 16:42:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
像tutm老师说的，你可以提供一下仪器本身的基线做一个对比，这样就比较好说明了。可以看出来，你的样品含量很少，只有0.3mw的效应相对较弱了，所以结果应该还是不错的。
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