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主题：【求助】求助ICP方面的国标方法

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2010/3/21 15:50:48 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yangyuqin(yangyuqin) 发表:
我有测定低合金钢和化学试剂的，你要吗？

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2010/3/21 19:57:28 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼上帖没发完吧？

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2010/3/21 20:43:22 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

ICP-AES法测定低合金钢中酸溶铝和全铝

铝作为炼钢过程的脱氧合金化元素之一，检测和控制钢中酸溶铝和酸不溶铝（AI₂O₃）一直是炼钢工艺关注的问题。钢中微量铝的分析测定方法主要有CAS分光光度法和PDA直读光谱法。两种方法都不同程度的存在着分析过程长，显色酸度范围窄，分析条件难以准确控制等缺点。特别是影响板材性能的酸不溶铝（AI₂O₃）测定，操作步骤冗长繁琐，测定工作常常不能满足工艺研究的需要；而PDA脉冲分布法测定钢中不同状态的铝虽然解决了速度问题，但由于缺乏相应的光谱控样和试样抛光带来的不利因素实施比较困难。

本文探讨用带有CID固态检测器的高分辨率全谱直读光谱仪测定钢中不同状态铝的方法，克服了常规分光光度的一些弊端。样品经稀硝酸分解后，采用对样品溶液过滤后测定酸溶铝AI_（s），用盐、硝混酸分解试样，加氢氟酸及高氯酸处理样品，直接进样测定全铝AI_（t）.试验表明，此方法简单可靠，完全可以满足钢中不同状态铝的测定要求。

2 试验部分

2． 1 仪器与试剂

2.1.1 仪器

（1） IRIS Advantage HR 高分辨率全谱直读等离子发射光谱仪（美国TJA公司生产）

（2） 石英亚沸蒸馏纯水器

2.1.2 试剂

（1） 硝酸（G.R.）

（2） 盐酸 (G.R.)

（3） 氢氟酸（G。R）

（4） 高氯酸（G。R）

（5） AI元素标准溶液（1。0mg/L）（国家标准物质）

2． 2 工作参数及分析线

2.2.1 测定工作参数：

高频功率：1150W

频率：27.12MHz

积分时间：高波段：30s；低波段20s（以265nm）

积分次数：5次

进样量：1.85ml/min.

载气压力：206.84kPa(30PSI)

冷却气流量：15 L/min。

辅助气流量：0.5 L/min.

2.2.2 试验用的分析线及光谱级数

元素及波长级数

Al 308.215 109

Al 394.401 85

Al 396.152 85

3 试验和结果

3.1 载气压力影响试验

在高频功率1150W条件下，分别进行了载气压力为：179.05kPa（ 26PSI）、193。05kPa （28PSI）、206.84kPa（30PSI）、220.63kPa（32PSI）4个等级试验，结果见表1。

表1 载气压力影响试验结果

元素分析线nm	载气压力 kPa	Al Al 308.215 Al 394.401 Al 396.152
谱线强度I 背景强度Ib (I-Ib)/c	179.26	1.445 9.482 2.599 0.2798 3.757 -0.0684 582.6 2862.5 1265.3
谱线强度I 背景强度Ib (I-Ib)/c	193.05	1.459 10.99 2.902 0.2564 4.262 -0.1235 601.3 3364.0 1389.2
谱线强度I 背景强度Ib (I-Ib)/c	206.84	1.495 12.15 3.317 0.2533 4.502 -0.0319 620.8 3824.0 1642.6
谱线强度I 背景强度Ib (I-Ib)/c	220.63	1.480 12.66 3.545 0.2983 4.575 -0.0232 590.8 4042.5 1760.9

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2010/3/21 20:46:04 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从表1数据显示，酸溶铝和全铝的测定结果受载气压力影响有所差异，酸溶铝和全铝在压力206.84 kPa和220.63 kPa时有较高的谱线强度及较高的强度浓度比(I-Ib)/c，在载气压力增加时，分析线强度随之降低，但较高载气压力却有最好的强度浓度比(I-Ib)/c。考虑到兼顾其它元素测定，本试验采用206.84 kPa中等载气压力。

3．2 高频功率的影响

IRIS Advantage HR 高分辨率全谱直读等离子发射光谱仪高频发生器最大功率2.0kW，750～1750W分6级可调节，对水溶液样品一般应用范围为750～1350W，我们试验了输出功率750W、950W、1150W、1350W，铝元素的谱线强度及强度浓度比(I-Ib)/c，结果见表2。试验数据表明，功率增加，谱线强度及背景强度均增加，但强度浓度比(I-Ib)/c降低，由于仪器特性显示，谱线强度如果能够改善测量精度，对降低检出限有利，但过高的背景对检出限也是不利的，故使用1150W的高频功率是较好的功率参数。

表2 高频功率影响

元素

分析线nm

功率

Al 308.215 Al 394.401 Al 396.152

谱线强度I

背景强度Ib

(I-Ib)/c

750

1.242 11.04 3.127

0.2606 3.793 0.0230

490.7 3623.5 1552.0

谱线强度I

背景强度Ib

(I-Ib)/c

950

1.403 11.44 3.162

0.2826 4.046 -0.0384

560.2 3697.0 1561.8

谱线强度I

背景强度Ib

(I-Ib)/c

1150

1.495 12.15 3.317

0.2533 4.502 -0.0319

620.8 3824.0 1642.6

谱线强度I

背景强度Ib

(I-Ib)/c

1350

1.509 11.63 3.107

0.3163 4.170 -0.0402

596.35 3730.0 1533.4

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2010/3/21 20:46:36 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

4 标准曲线的绘制和试样分析

称取高纯铁（99.98%）配制成1.0mg/ml铁标，分别加入铝标准溶液（1μg/ml）使其分别含铝为0.000%、0.002%、0.0100%、0.050%、0.100%构成系列标准溶液，用硝酸（5%）定容，摇匀，以此作为标准溶液绘制标准曲线，不含铝的标准溶液为空白溶液。

称取0.2000g钢样品置于250ml锥形瓶中，加入硝酸（1+3）40ml，低温加热至溶解冒大泡，用定量快速滤纸过滤，用水洗涤移入100ml容量瓶定容，测定酸溶铝。

称取0.2000g钢样品置于250ml 聚四氟乙烯烧杯中，加入浓硝酸5ml、浓盐酸5ml，低温加热溶解试样，溶解后加入10ml氢氟酸、5ml高氯酸。加热冒烟至近干，以30ml硝酸（1+1）溶解盐类，过滤用水洗涤全部转入100ml容量瓶定容，摇匀及时测定全铝。称取0.2000g高纯铁（99.98%）同样处理作为测试空白。

AI_（t）（%）=试样测试值-空白测得值

5 消除ICP光源干扰的方法

5.1 消除物理干扰的方法

为了消除物理干扰，本试验采取标准溶液与试样溶液介质浓度一致的方法。

5.2消除干扰元素的方法

为了消除基体对待测铝元素的影响，在标准溶液中加入与试样含量接近的高纯铁基体进行匹配。并应用仪器的软件中谱线干扰校正程序消除干扰的影响。

6 测试结果

采用高分辨率全谱直读等离子发射光谱仪测定钢中酸溶铝与全铝的结果与标准值比较见表3。

表3 测试结果比较

样品编号	标准值 %			测定值 %
样品编号	AI(s)		AI(t)	AI(s)	AI(t)
YSBC18203-94	0.183	0.190		0.188	0.193
225#	0.039	0.042		0.036	0.044
GSBH40033-93	0.022			0.021	0.026
YSBC11220-94	0.0066			0.0057	0.0096

7 讨论

由于CID固态检测器和中阶梯光栅分光系统组成的全谱直读ICP-AES与早期的光电倍增管（PMT）为检测器光谱线比较有明显的优点，本文在试验研究过程中体会到有以下几个特点：

(1)每个元素可同时选用多条谱线同时进行测定，通过对测定结果的相互比较，可以判断数据是否正确。特别是在分析测定方法研究不充分的条件下，用多条谱线同时测定，亦可获得正确的分析数据，这在传统的以PMT为检测器的仪器上是难以实现的。

(2)选用不同灵敏度的谱线同时测定，可改变测定浓度范围，减少对样品的多次稀释，从而减少误差。

(3)由于全谱直读仪器背景和谱线强度同时测量，不象顺序扫描型仪器那样顺序测量；因而IRIS仪器可以得到精度极好的数据，并且具有优良的检出限和测量精度，可充分发挥背景扣除和内标法的作用。