快速导航采购仪器提醒

液相色谱（LC）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 色谱 > 液相色谱（LC）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【求助】急。。。。。。色谱峰形在1个月改变

浏览0 回复18 电梯直达

yewentao1983011

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2010/03/05 13:05:05 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谁能帮助我解决一下这个谱图的疑惑（同样的方法但用一段时间后色谱图就变形了，不知为什麽），大家不要看保留时间，因为那张图是做比较的，色谱条件一样，可唯独峰形变化这么大，太头疼了。流动相是缓冲盐，我每次检测完都用甲醇水5;95 0.3ML/MIN冲洗1小时，再用纯甲醇0.3ML/MIN冲洗1小，这样应该可以吧，谢谢！

附件：

色谱图.doc

0
赞贴
18
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

可能感兴趣

有水有渝

禁止发帖修改昵称

ID：xky0230699

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/3/5 13:55:33 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品是不是比较脏，可能是色谱柱被污染了。用的是什么色谱柱？

赞贴

拍砖

Last edit by xky0230699

哇咔咔

禁止发帖修改昵称

ID：feixue810316

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/3/5 15:32:11 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果样品本身没有改变的话,就是色谱柱,柱效降低了.应该是污染了.
0.3流速太低了.没有达到冲洗效果.有缓冲盐的话,清洗色谱柱,一般为15-20倍柱体积,如果是4.6*250的话,也就是大约60-80ml.你0.3ml,1个小时才18ml.最好以1.0流速冲洗一个小时以上.

赞贴

拍砖

有水有渝

禁止发帖修改昵称

ID：xky0230699

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/3/5 15:37:39 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个用的是荧光检测器吗？样品检测完毕后，色谱柱可以断开与检测器的连接，加大冲洗流速。

赞贴

拍砖

儒雅凤

禁止发帖修改昵称

ID：liwei7893

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/3/5 15:39:43 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是柱被污染了，柱效降低引起的。看看样品的理化性质和组成，调整冲洗时流动相的组成和流量。

赞贴

拍砖

小丶风

禁止发帖修改昵称

ID：yujianlin

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/3/5 16:20:46 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱子用了多长时间了？

赞贴

拍砖

安平

禁止发帖修改昵称

ID：byron1111

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/3/5 19:09:29 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是样品问题。

赞贴

拍砖

qinxin

禁止发帖修改昵称

ID：qinxin

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/3/5 23:27:25 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个问题比较简单。从你的图谱中可以看出，是你的样品由于用的溶剂没有完全溶解样品，长期分析后导致在色谱柱的柱头的不锈钢筛板堵塞。处理的方法如下：将色谱柱柱头拆开，取下不锈钢筛板在5%稀硝酸超声10min,再用异丙醇中超声10min,如果柱头的填料平整，白色则将处理后的筛析装上再使用就行了。如果发现色谱柱柱头的填料颜色变了，如果不深暂时可以不用管。如果出现塌陷，则需要修复。这个要有水平的，不然越修越坏。等你明天处理后再说吧。如果塌陷的话，我明天告诉你怎么处理。

赞贴

拍砖