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液相色谱（LC）
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主题：【求助】希望大家帮帮我，回收率和最低检测限的实验方法

浏览0 回复8 电梯直达
didi13
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发表于：2010/03/06 10:08:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做毕业论文课题，是研究某种西药含量的测定方法的，现在标准曲线、精密度、稳定性都做了，就差最低检测限和回收率实验了。这两个项目一直弄不懂怎么做呀。

我的色谱条件是：检测波长224nm，流动相： 甲醇：水=70：30~不调ph，流速是1.0ml/ml，进样量20μl
我打算回收率实验这样做：分别精密称取已知含量的药2、3、4mg，各置100ml量瓶中，

精密加入对照品2mg，加溶剂溶解并定容，摇匀，作为回收率测定用溶液；另精密称取

对照品适量，加溶剂制成0.05mg/ml的对照品溶液，进样测定。这个方法可行么？测定出

来记录峰面积之后要怎么计算？

最低检测限的测定方法，之前查了很多资料，我找到了这段话：



“先进空白三针，取样品出峰附近的一段基线来计算燥声(比如说是0.018mAU)，再配制样品溶液进样，看样品出峰处信号值是多大，如果大于2-3倍(0.036-0.054mAU)比如说信号值是0.18mAU,就将样品溶液再稀释10倍左右即可。此时样品溶液对应的浓度叫最小检测浓度。而最低检测限是用公式 3*V*C/(S/N)计算来的这个在资料上可查到 V-进样体积(ml) C-最小检测浓度(g/ml) S/N-信燥比”


那我想问，空白进三针走基线，是不是就是按照以前进样的条件进样，但是不加任何溶剂和药进去？

我的标注曲线是这样的：
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2010/3/6 10:56:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没人回答吗@@现在回收率的问题已解决~但是最低检测限还是不懂
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跳来跳去的毛毛
maomao3323
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2010/3/6 11:42:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药典，附录 标准的方法学验证，
检测限和定量限都有。
主峰峰高达到噪音峰高的2倍或3倍时的溶液浓度，就是检测限。而10倍时就是定量限，当然是个约数，不可能正好是10倍或者2、3倍。
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didi13
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2010/3/6 14:29:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那噪音峰是得走一针空白，那空白是什么意思
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jianzhu_zhang
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2010/3/6 21:48:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白就是进一针流动相啊
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海涵
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2010/3/6 22:39:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1空白是你用来配置样品溶液的溶剂；
2检测限是S/N（信噪比）>3
3定量限是S/N（信噪比）>10
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didi13
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2010/3/7 13:31:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
但是我溶剂的峰很大
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Eda
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2010/3/8 10:02:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检出限定义：在噪声背景上恰能产生可辨认样品峰时的最低样品质量或浓度。一般定义，当样品峰的信号（峰高）3倍于噪声信号，则认为该峰是可辨认的。
LOD=S/3N
S为灵敏度，是指单位浓度或单位质量样品产生的响应值，该响应值特指峰高；N噪声的响应值，该响应值特指峰高；
S的得出：把一定浓度或一定质量的样品注入仪器，记录峰高，峰高除以浓度或质量，就得到了由浓度或质量表示的灵敏度，注意以浓度表示时应把进样量注明。进样的样品浓度应尽量低一些。
N的得出：同样的测试条件下，将样品溶剂(不含测试物)进样，从图上读取测试物保留时间附近的噪声响应值(以峰高表示)。
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didi13
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2010/3/13 9:49:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！
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