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X射线荧光光谱仪（XRF）

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主题：【分享】X射线荧光光谱仪重要术语

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2010/3/8 22:59:39 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

高次线

在一定角度下，满足Bragg公式的所有荧光X射线均会进入探测器。如果分析线的波长为λ，则波长为λ 的谱线如果满足(n>1)条件也会进入探测器而被计测。波长为nλ的X射线称为波长λ的高次线。N等于1时的波长λ称为主线。比如，分析 Pb-L1时，如果样品中含有Sn,，Sn-K1就会作为二次线出现。
由于波长与能量成反比，所以如果n 等于 2，则能量E’等于 2E。因此，高次线可以按探测到的能量差进行分离。

Pb-L1的高次线

谱线级次波长(nm) 能量 (´10-15J)
Pb-L1 1 0.09828 2.02195
Sn-K 1 2 0.04906 4.04871

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2010/3/8 23:00:36 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

识别分析

定性分析数据处理的特征之一是探测谱峰的自动识别分析。在谱峰搜索中检测到的各谱峰被加上标记，如 Fe-K 和Si-K 。

积分测量

积分测量仅设置PHD的下限，而不设置其上限。这种方法可消除电子噪声的干扰，但必须注意的是，所有的高次线均被计测。要选择积分测量时，请将上限值设置为零。当测量强度很高的主元素且不存在高次线影响时，可采用积分测量。此时，几乎不存在因脉冲高度变化而引起的漏计数或强度变化，可以进行稳定测量。

® 微分测量

强度积分测量

在常规定量分析中，分析元素用定时计数法测量，即在其谱峰角度（必要时，也在背景角度）按指定时间计数。强度积分测量是对指定的角度范围做步进扫描（类似于定性分析），用各角度位置的强度的平均值进行分析。本法中，可以对背景扣除进行选择。在某些特殊情况下，比如因样品中元素的化合状态不同而引起的分析线的谱峰位置偏移、或谱峰宽度变化时，这种方法很有效。

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2010/3/8 23:04:40 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

内标校正

内标校正是一种基体校正法，采用分析线强度与内标线强度的比值进行计算。在内标校正法中，在样品中加入一定量的、谱峰位置与分析组分邻近的标准物质，称为内标物。由于两个谱峰受共存元素的影响相近，所以可以校正基体效应。

在某些情况下，X射线管特征线的散射线或分析线附近的背景强度被用作为内标线，这种方法称为散射线内标法。

在FP中，不能设置内标校正。

说明：
Iic 校正后的X射线强度
Ii 校正前的X射线强度
Ij 内标的X射线强度

手工输入数据

设置样品ID时，从键盘输入的数据（不测量X射线强度）称为手工输入数据，这些数据用于分析值的计算中。在分析信息的“组分选择”窗口中，“分析”项设置为“输入”的组分，分析时要输入数据。由于该数据是在各样品ID设置时输入的，所以对未知样品中的特定组分，可以输入用其他分析方法得到的分析值。

基体校正

经验校正法中，校正共存元素影响的计算过程称为基体校正。

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2010/3/8 23:05:17 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测量光路气氛

在X射线荧光分析中，测量一般是在真空条件下进行。这对于降低X射线光路（气氛）对样品产生的X射线的吸收很重要。尽管重元素的短波X射线所受的影响不大，但轻元素、特别是非常轻的元素的X射线所受的影响是非常大的。可是，对于不能在真空中测量的液体样品，测量一般是在氦气或大气条件下进行的。

矿物效应

X射线强度随分析组分的化学结构和矿物晶体形态的不同而变化的现象称为矿物效应。在岩石和矿物粉末或块状样品的分析中，一般会存在矿物效应。将样品制备成玻璃熔片或粉碎样品可以减小矿物效应。

® 粒度效应

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2010/3/8 23:06:38 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

净强度

通常将扣除背景后的强度称为净强度。在本系统中，将扣除背景并进行漂移校正后的强度称为净强度。在定性分析中，扣除背景后的强度也称为净强度。

重叠校正

校正重叠谱线对分析谱线干扰的过程称为重叠校正。校正时可采用漂移校正后的净强度，最多可校正3条重叠谱线。由于重叠校正是用强度进行的，所以在经验校正法和FP法中都可使用。

PC (F-PC)

PC是正比计数器的简称。PC一般用于对波长大于0.3 nm的轻元素的X射线计数。由于PC探测器使用PR气流，所以被称为流气型PC或F-PC。本操作手册中全部用PC进行表述。

® SC

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2010/3/8 23:07:22 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

PC 芯线更换

F-PC 使用PR气作为探测气体。PR气体由氩气和甲烷气按9比1的比例混合而成。当一个X射线光量子进入探测器时，Ar气体会被电离并发射电子，发射的电子又会电离气体Ar原子，产生雪崩放电。这样，会有大量电子到达探测器的芯线，产生一个脉冲并被计数。此时，甲烷气体（用于防止并发放电）会吸收电子被电离，从而粘附在芯线上。由于粘附在芯线上的甲烷气体不导电，电子的传递受阻，能量分辨率就会下降，

因此PC芯线要定期更换。

谱峰分解

谱峰分解就是将2θ扫描数据中的相重叠的谱峰分解为独立的谱峰，有以下两种方法：

函数分解

用函数对谱峰进行表述并通过拟合方式分解重叠谱峰。各谱峰的峰形用高斯函数和洛仑兹函数的组合函数进行计算。

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2010/3/8 23:09:09 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准峰形分解

用事先测量并提取的标准峰形对重叠谱峰进行分解。此法分解谱峰的准确度更高。

谱峰搜索

谱峰搜索是定性数据处理的内容之一。它根据定性分析谱图检测谱峰。其方法是在各测量数据点的左右两侧分别选几个点，找出能用抛物线描述各数据点的位置。当要求确定谱峰位置时，程序会考虑X射线强度的统计涨落。

说明：
k 谱峰探测灵敏度常数 (k=0.3-2.0)
IBG 背景X射线强度

由于X射线强度的统计涨落，可能会出现以下现象：

小谱峰探测不出

检出限附近的谱峰有时能探测出，有时探测不出

背景的波动被作为谱峰探测出

通过增加测量时间、抑制统计涨落，可以改善谱峰探测灵敏度。设置较大的谱峰探测灵敏度常数也可达到同样的效果。

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2010/3/8 23:12:23 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

PHD

根据进入探测器的X射线的能量对脉冲高度进行甄别的单元称为PHA（脉冲高度分析器）。探测器产生的电信号的脉冲高度取决于入射能量。PHA根据脉冲高度的差别选取目标范围的信号。脉冲高度坐标的单位是任意的，通过调节探测器高压使所测量的X射线脉冲高度的最大值为50。探测器所探测到的X射线信号由以下几种组成：
1、电噪声：电子噪音
2、被测X射线脉冲：n=1时，波长满足Bragg公式的X射线的脉冲，这些脉冲的高度一般调节为50
3、高次脉冲：n¹1时，波长满足Bragg公式的X射线的脉冲
4、逃逸峰的信号脉冲：以能量损失峰的形式出现，比如，当Ar是PC探测器气体的组分时，入射X射线会激发Ar，从而产生逃逸峰。
5、晶体荧光X射线信号脉冲：比如，测量Na时，所使用的TAP晶体的Tl-M线会被激发，并进入探测器产生脉冲。

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2010/3/8 23:13:04 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

PHD 扫描

固定探测器角度对入射X射线的能量分布进行的测量称为PHA扫描。能量分布用脉冲高度分布曲线表述。PHA扫描用于检查电子噪声和高次线干扰。也用于检查探测器的能量分辨率。

PHD 调节

PHA调节的目的是将被测元素的脉冲高度设置为50。PHA调节可用PHA调节样品自动进行。

预抽真空

当测量要在真空中进行时，如果样品直接放置到分析室、或直接从分析室中取出，样品进出时，会破坏分析室的真空度。当样品的比表面很大时，要花费很长时间才能达到测量所需的真空度，使测量时间延长。A系统配备了专用于装载样品的预抽真空室，在样品移动到分析室之前，先对样品抽真空。这种功能称为预抽真空。由于样品要先在预抽真空室中抽到适宜的真空度，因此，样品从预抽真空室转移到分析室是在真空条件下进行的，可以提高分析速度。

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2010/3/8 23:13:45 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

PR 气体

在F-PC探测器流通的气体称为PR气体。一般是使用P-10气体，它是90％的氩气和10％的甲烷气的混合物。

初级束滤光片

初级束滤光片的作用是降低X射线管产生的连续X射线和特征X射线对分析谱线的干扰，并用于降低背景。它安装在X射线管与样品之间。当使用初级束滤光片时，X射线强度会降低。但由于背景降低，校正曲线系数会变小，分析精度会更高，检测限也会改善。常用的滤光片的种类及用途如下表所示：

定性分析

定性分析用于确定样品中未知组分的种类。在定性分析中，有全范围定性分析和部分定性分析。

全范围定性分析

确定样品中是否有从O到U的范围的元素的定性分析称为全范围定性分析。如果系统配置了特殊的机构，也可进行从Be到U范围的全范围定性分析。

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